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主要内容
一、核磁共振谱的基本内容
三、核磁共振在多糖结构的应用
二、单糖的基础知识
核磁共振的基本内容
核磁共振的基本知识
核磁共振的基本概念
核磁共振仪
核磁共振的的常用术语
核磁共振的基本知识
自旋量子数(I):
它表示的是在所有的带电荷的原子核中,核电荷绕轴自旋,我们就把这种自旋电荷运动的状态称之为自旋量子数。
在原子核中,I是每个质子和中子各自的自旋的合量。
若自旋量子数总和为偶数时,I为零或整数;若总和为奇数时,I为半整数;如质子和中子的总和均为偶数时,则I为零。
I为零时,原子核不具有磁性,所以在核磁共振中不能给出NMR信号。(如:12C160等)I>0时,原子核在自旋中会产生磁偶矩而具有磁性。
同位素
I
天然丰度(%)
u
绝对灵敏度
共振频率(MHz)/B=
1H
1/2
300
2H
1
*10-6
13C
1/2
*10-4
14N
1
*10-3
15N
1/2
-
*10-6
19F
1/2
100
31P
1/2
100
*10-2
一些磁核的性质
核磁共振的基本概念
1、是一种吸收光谱
2、样品(溶液状态)置于强磁场中(1-12Tesler)
3、射频电子波(波长=1—10Mum)照射
4、具有磁性原子核产生核能级跃迁而引起电子波的吸收
核磁共振
核磁共振仪
一个能产生均匀磁场的强磁铁,并用绕在磁铁上的扫描线圈使磁场强度在一个相当窄的范围内连续地、精确的改变。
射频振荡器目前常采用400MHz或500MHz的电磁波,还有更高的600MHz、900MHz。
射频接受器核磁产生共振时,能检出被吸收的电磁波能量。
记录仪和积分器能把弱信号累加并记录下来。
样品管座:它规定了样品相对于外加磁场、发射线圈和接收线圈之间的位置。它能够一定的速度旋转,使样品受到均匀磁场作用。
另外还有去偶仪、计算机、温度可变装置和异核射频振荡器等
核磁共振的常用术语
化学位移
自旋-自旋偶合
化学位移
1、概念:表示不同质子的信号差别的物理量。它是以某种标准物质的共振峰(如:TMS<四***硅烷>)为原点,测出各峰与原点的距离,此距离就称化学位移。左边的峰为正,右边的峰为负。(原因:分子中处于不同化学环境中的核,由于其外围电子云分布情况各不相同,因而产生不同程度的屏蔽效应,因此就会存在略有区别的共振频率。)
2、表示方法:
δ单位(ppm)
由于化学位移的大小与核所处的化学环境有密切关系,因此就有可能根据化学位移的大小来了解核所处的化学环境,即了解有机化合物的分子结构。
同一个物质在不同规格型号的仪器上所测得的数值是相同的。
内标物
在化学位移测定时,常用的标准物是四***硅烷(CH3)4Si,简称TMS。TMS用作标准物质的优点是:
TMS化学性质不活泼,与样品之间不发生化学反应和分子间缔合;
TMS是一个对称结构,四个***有相同的化学环境,因此无论在氢谱还是在碳谱中都只有一个吸收峰;
因为Si的电负性()比C的电负性()小,TMS中的氢核和碳核处在高电子密度区,产生大的屏蔽效应,它产生NMR信号所需的磁场强度比一般有机物中的氢核和碳核产生NMR信号所需的磁场强度都大得多,与绝大部分样品信号之间不会互相重叠干扰;
TMS沸点很低(27度),容易去除,有利于回收样品。
但TMS是非极性溶剂,不溶于水。对于那些强极性试样,必须用重水为溶剂测谱时要用其它标准物。