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相
色
谱
法
液
相
色
谱
法
.
.
.
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超
临
界
流
体
色
谱
法
毛
细
管
电
色
谱
法
适用分离混合低沸点化合物的色谱技术
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一、实验原理
GC
分
离
进
样
器
MS检测器
FTIR
NMR
UV
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双重定性:
1、色谱保留值
2、谱图
(一)、气相色谱仪
1、气相色谱分离原理
试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。
2、空心毛细管色谱柱
30mm
固定液的选择:“相似相溶”原则
3、载气
流动相:高纯氦气(%)
具有一定柱前压
4、进样技术
分流
不分流
(二)、质谱仪
1、工作流程图
真空系统
进样
系统
检测器
数据处理系统
质量
分析器
离子源
2、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束(如电子、离子等)使已气化的分子离子化,形成具有特征质量的碎片离子或分子离子,然后在质量分析器中按质荷比(m/z)的大小顺序进行收集和记录得到质谱图,并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。
3、VarianSatrunGC/MS是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
(三)分析物1、目标待测物
甲拌磷(Phorate)MW:260
二嗪磷(diazinon)MW:304
甲基对硫磷(methylparathion)MW:263
杀螟硫磷(fenitrothion)MW:277
稻丰散(phenthoate)MW:320
乙硫磷(ethion)MW:384
毒死蜱(chlorpyrifos)MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团,在用电子轰击(EI)质谱法分析时,此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
2、内标物
二、编辑方法控制仪器运行
1、3900型GC条件的设置