文档介绍：该【魏桥脱硫项目化学分析使用方法】是由【静雨蓝梦】上传分享，文档一共【8】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【魏桥脱硫项目化学分析使用方法】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。.
魏桥脱硫项目化学分析使用方法
氧化镁粉
分析项目::盐酸不溶溶物,灼烧烧失量,CCAA值,MMgO纯度,CCaO,2000目筛剩剩余量,有有无大颗粒粒杂质。
分析方法::
盐酸不溶物物(%)见HHG/T22573——20066
灼烧失量(%%)见见HG/TT25733—20066
CAA值(秒秒)见见YB40019—91
MgO纯度度(%)见HHG/T22573——20066
CaO(%%)见见HG/TT25733—20066
200目筛筛剩余量(%%)见HGG/T25573—20066
有无大颗粒粒杂质
肉眼观察2200目筛筛上物中是是否有粒径径≥。
脱硫剂浆液液
分析项目::密度,含含固量,温温度
分析方法::
密度(ρ,g/mll)
用天平称取取取样瓶重重量m,;将取样样瓶装满自自来水,然然后用量筒筒测定自来来水的体积积V,,取样样瓶晾干后后备用;取样样时浆液应应装满,表表面擦试干干净后在电电子秤上称称重M。浆浆液密度采采用下面公公式计算::
ρ=(M--m)/VV
含固量(%%)
取来的浆液液样品摇匀匀后倒入事事先称重的的50mll烧杯中约约40~50mll,然后称称量烧杯和和样品的总总重M,烧烧杯质量记记为m1;用称重重后的快速速滤纸(质质量m2)对样品品进行过
滤滤,用蒸馏馏水洗涤三三次,然后后放入烘箱箱,在1005℃烘干4hh,称重,记记为m3,。用用下面公式式计算含固固量:
含固量(%%)=(mm3-m2)/(MM-m1)×100%%
温度(℃)
在现场取样样后立即将将玻璃温度度计放入浆浆液中,温温度计底端端放置在容容器中部,不不要贴近容容器底部和和侧壁,等等待约2mmin后温温度不再上上升时读取取温度值。浆液量量不少于5500mll。
吸收塔内浆浆液
分析项目::pH值,密度,温温度,含固固量,SOO42-,CCl-,F-,Ca2++,Mg2+
分析方法::
pH值
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)便携式式pH计法。
密度(ρ,gg/ml)
同上。
温度(℃)
同上。
含固量(%%)
同上,只是是将烘干温温度改为445℃。
SO42--(mg//L)
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)重量法法。
Cl-(mmg/L)
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)***银银滴定法。
F-(mgg/L)
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)离子选选择电极法法。
Ca2+,(mg/LL)
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)EDTTA滴定法法。
Mg2+(mmg/L)
见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)EDTTA滴定法法。
滤液水箱内内浆液
分析项目::pH值,密度,含含固量,SSO42-,CCl-,F-,Mg2+
分析方法::同吸收塔塔内浆液
污水处理后后排放水分析析
分析项目::pH值,SS(固固体悬浮物物),Cl—,F—,CODD(化学需需氧量),SSO32—。
分析方法::pH值,Cl—,F—的测定同同吸收塔内内浆液
SS(固体体悬浮物,mmg/L)::
取来的浆液液样品摇匀匀后用量筒筒量取V==100~2000ml,用用快速滤纸纸(质量mm1)对样品品进行过滤滤,用蒸馏馏水洗涤三三次,然后后放入烘箱箱,在1005℃烘干4hh,称重,记记为m2,。用用下面公式式计算含固固量:
SS(mgg/L)==(m2-m1)/V
COD(化化学需氧量量,mg//L):见见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)***酸钾法。注注:暂不分分析。
SO32——(mg//L):见见附件一。
工艺/工业业水分析
分析项目::pH值,SS,Cl-,SO42-,Caa2+,Mgg2+
分析方法::pH值,SS,Cl-同排放水水。
Ca2+,MMg2+(mgg/L)::见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)EDTTA滴定法法。
SO42--(mg//L):见《水和废废水监测分分析方法》(第四版版)重量法法。
亚硫酸镁副副产物
分析项目::含水率,盐盐酸不溶物物,SO332-,SOO42-,Cl-,Mg2+,Caa2+
分析方法::
含水率(%%)
用烘干后的的50mll玻璃烧杯杯称取约55g()样品m1,放入烘烘箱中,在在45℃下烘干至至恒重()m2。
采用下面公公式计算::
含水率(%%)=(mm2—m1)/m1×100%%
盐酸不溶物物(%)
方法同氧化化镁粉盐酸酸不溶物的的测定,但但注意以下下几点:在在酸溶解的的过程中会会有SO22放出,因因此溶解在在300mml锥形瓶瓶中进行,并并用氢氧化化钠溶液吸吸收尾气。
SO32--(%)
见《电站燃燃煤锅炉石石灰石湿法法烟气脱硫硫装置运行行与控制》第第九章第一一节脱硫石石膏的成分分分析———亚硫酸钙钙的测定及及附件二。
SO42--(%)
取约1g经经过烘干并并碾磨后副副产物样品品放入烧杯杯中,加入入约20mmlpH值值为4的盐盐酸溶液,并并搅拌均匀匀,再加入入5ml330%的双双氧水,440℃水浴中反反应2h,过滤后定容至250ml容量瓶。然后用重量法测定SO42-量。去除由SO32-转化的SO42-剩余为原样品中SO42-量。
Cl-(%%)
见《电站燃燃煤锅炉石石灰石湿法法烟气脱硫硫装置运行行与控制》第第九章第一一节脱硫石石膏的成分分分析———***含量的的测定。
Mg2+(%%)
取测定盐酸酸不溶物时时的滤液测测定其中的的镁离子含含量,方法法同氧化镁镁粉中镁的的测定。
Ca2+(%%)
取测定盐酸酸不溶物时时的滤液测测定其中的的钙离子含含量,方法法同氧化镁镁粉中钙的的测定。
注:除了含含水率以外外,其它成成分的分析析均已干燥燥后样品分分析。
烟气分析
分析项目::烟气量,吸收塔进进出口烟气气温度,原原烟道及净净烟道压力力,SO2浓度,NOX浓度,含湿湿量,烟尘尘浓度,含含氧量等。
分析方法::便携式烟烟气分析仪仪。
附件一:
亚硫酸盐测测定方法

::用标定过过的碘化钾钾—碘酸钾摘摘定剂滴定定酸化过的的含亚硫酸酸盐的水样样。由碘化化物-碘酸酸盐试剂释释放的游离离碘与亚硫硫酸盐离子子反应。碘碘刚一过量量,就与淀淀粉指示剂剂起反应产产生蓝色,标标志着达到到了滴定终终点。
::水样若含含有其它可可氧化的物物质(如硫硫化物、硫硫代硫酸钠钠和二价铁铁离子),能能使亚硫酸酸盐的结果果明显偏高高。水样曝曝露于空气气中时,某某些金属离离子(如ccu(III))可以以催化亚硫硫酸盐氧化化成硫酸盐盐,从而使使结果偏低低。在酸性性反应介质质中,亚硝***盐离子子和亚硫酸酸盐离子起起反应,而而使亚硫酸酸盐结果偏偏低;除非非加入氨基基磺酸破坏坏亚***盐盐才能排除除这种干扰扰。在采集集水样时加加入EDTTA作络合合剂,以抑抑制Cu(III)的催化化作用并在在分析之前前促使二价价铁氧化为为三价铁。硫硫化物和硫硫代硫酸钠钠一般预计计只在含有有某些工业业排放物的的水样中才才有,若含含有时则必必须予以考考虑。,且且待水样沉沉淀以后分分析上层清清液,即可可去除硫化化物。然而而,硫代硫硫酸钠须用用另一种方方法(如甲甲醛/碘量量法)来测测定。然后后以差来确确定亚硫酸酸盐。
:22mg/ll。

(1)硫酸酸1+1
(2)碘化化钾-碘酸酸钾标准滴滴定溶液,,(分分析纯)无无水KIOO3(在1120℃烘干4hh),4..35gKI和3310mggNaHHCO3于于蒸馏水中中并稀释到到10000ml,=0..50mggSO32-。
(3)氨基基磺酸结晶晶体
(4)EDDTA试剂剂:。
(5)淀粉粉指示剂::以下两种种,任选一一种
a称取取5克淀粉((马铃薯、木木薯或可溶溶的)放在在研钵内,加加入少许冷冷蒸馏水,并并研成糊状状。把糊状状物加入11L沸腾的的蒸馏水中中,搅拌,静静置过夜。使使用上层清清液。保存存时每升淀淀粉溶液可可加入1..3克水杨酸酸或4克ZnCCl2或加入4gg丙酸钠和和2克叠氮化化钠的混合合物。
b两用用亚硫酸盐盐粉末指示示剂,是在在氨基磺酸酸介质小用用冷水溶解解的淀粉作作成的,现现在已广泛泛应用在控控制工作上上。使用这这种专利配配方时,可可以不加硫硫酸,而向向水样中
加加入3~4滴酚酞酞指试液以以后,以勺勺(每勺约约1克)加入入指示粉末末,加到水水样的碱性性红色消失失为止,最最后再多加加一勺。然然后用KII—KIO3标准滴定定剂滴定水水样,直到出现现持久性的的蓝色为止止。

:取取新鲜水样样。取样时时尽量减少少和空气接接触。在每每100毫毫升水样中中立即加入入1毫升EEDTA溶溶液,以固固定冷却的的水样(<<50度))如取的水水样是热的的,就用图图107——l(待定定)所示的的冷却设备备把水样冷冷却到500度或500度以下。不不要过滤水水样。
::(或或1克两用亚亚硫酸盐指指示剂),放放入2500毫升的锥锥形瓶或其其它适宜的的滴定容器器内。准确确量取500~1000毫升用EEDTA稳稳定过的水水样,放入入瓶内,注注意吸液管管管口要置置于液面之之下。如果果未用两用用亚硫酸盐盐指示剂,。立即即用K1——K1O3标准滴定定剂进行滴滴定同,时时要旋转摇摇动烧瓶直直到显示出出持久性的的淡蓝色为为止。用蒸蒸馏水代替替水样分析析试剂空白白。

式中A———水样用的的滴定剂毫毫升数
B——空白白用的滴定定剂毫升数数
N——KII-KIOO3滴定剂滴滴的当量浓浓度。
附件二:
湿式镁法脱脱硫副产品品中亚硫酸酸盐含量的的测定
原理
亚硫酸镁的的氧化反应应为慢反应应,只有在在如锰、铜铜、钴等金金属离子的的催化作用用下,亚硫硫酸镁的氧氧化速度才才会加速,而而在湿法烟烟气脱硫副副产物中这这些金属离离子的含量量极低,所所以在取样样过程中和和样品密封封存放不超超过2天时时可忽略亚亚硫酸镁的的氧化。
准确称取一一定量的脱脱硫亚硫酸酸镁,加入入过量的碘碘溶液把亚亚硫酸镁氧氧化,再用用硫代硫酸酸钠溶液反反滴定出过过量的碘量量,根据实实际消耗的的碘溶液的的量即可计计算出亚
硫硫酸镁的含含量。主要要反应方程程式如下::
MgSO33=Mg2+++SO32—(1--1)
SO32——+I2+H2O=SSO42—+2I—+2H+(11-2)
2Na2SS2O3+I2=2NaaI+Naa2S2O6(11-3)
试剂
(1)0..1moll/L硫代代硫酸钠溶溶液的配制制与标定
配制:取硫硫代硫酸钠钠(Na22S2O3·5H2O)26gg和无水碳碳酸钠0..2g溶于于500mmL水中。加加异戊醇110mL,充充分搅拌,定定容至1LL棕色容量量瓶中,放放置2天。
标定:将碘碘酸钾在1120~1140℃~22h后,冷冷却。~(准准确制0..1mg),然然后加2550ml的的蒸馏水使使其溶解。取取此溶液225ml放放在锥形瓶瓶中,加碘碘化钾2gg和硫酸(11+5)55ml,盖盖上塞轻轻轻摇动,然然后置于暗暗处5miin。,溶液由由棕色变为为淡黄色后后加入0..5%淀粉粉溶液5mml,继续续滴定,直直到碘淀粉粉的蓝色恰恰好消失为为止,记下下滴定量。在在酸性溶液液中KIOO3能将硫代代硫酸钠氧氧化为硫酸酸盐。
硫代硫酸钠钠溶液浓度度的计算如如下:
C1=60000W·P/(2214·V)
式中CC1——硫代硫硫酸钠的浓浓度,mool/L;;
W1———碘酸钾钾的质量,gg;
V1———硫代硫硫酸钠溶液液的用量,mml;
P1——碘碘酸钾的纯纯度,%。
(2)0..5%淀粉粉溶液
,倒入入100mml的饱和和食盐水,加加热使其沸沸腾,待冷冷却后即可可使用(如如放置时间间超过一个个月则不能能再使用)。
(3)0..05mool/L碘碘溶液配制制与标定
配制:取440g碘化化钾,加225ml水水溶液,并并取12..7g的碘碘加入该溶溶液中溶解解,用蒸馏馏水定容至至1L,加盐盐酸三滴,将将此溶液倒倒入棕色瓶瓶中,保存存于暗处。
标定:,,溶溶液由棕色色变为淡黄黄色后,%%淀粉溶液液5ml,则则颜色变为为蓝色,直直到碘溶液液的蓝色恰恰好消失为为止,记下下滴定量。碘碘溶液的浓浓度按下式式计算:
C2=V22·C1/550
式中CC2——碘溶液液的浓度,mmol/LL;
V2——滴滴定碘溶液液消耗的硫硫代硫酸钠钠标准溶液液的体积,mml。
(4)0..005mmol/LL碘溶液(暂暂不配制)
,倒入入10000ml容量量瓶中,定定容,将溶溶液倒入棕棕色瓶中,保保存于暗处处。
测试方法
亚硫酸镁试试样必须充充分混匀,在在45℃下烘干至至恒重,并并碾磨,细细度须全部部通过0..125mmm的方孔孔筛。
,放入2250mll的锥形瓶瓶中,加蒸蒸馏水200ml,加加入过量的的碘溶液(,30mml),在在暗处放置置30~660minn,使其反反应完全。,当当溶液呈淡淡黄色时,加加入约5mml的淀粉粉溶液,滴滴定至无色色为止,记记录消耗硫硫代硫酸钠钠的量。
亚硫酸镁含含量的计算算
M=1044·(V3·C1-·C2)//(10000·W)×100%%
式中M———亚硫酸镁镁的质量含含量,%;;
VV3——滴定亚亚硫酸镁试试样消耗的的硫代硫酸酸钠标准溶溶液的体积积,ml;;
VV4——消耗的的碘标准溶溶液的体积积,ml;;
WW——固体亚亚硫酸镁试试样的质量量,g。