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第卷第期铀矿冶.
正月.
核纯铀中种稀土杂质的萃取色层一光谱测定
张先禄张锐
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‘棱工业北京化工冶金研究院¨
采用找院研制的一和萃淋树脂,萃取色层分离一光谱法测定了核纯铀中种微
量稀土元素文中较详细地比较丁同类型激发光源和光谱仪器的稀土测定下限, 及样品激发
保护气氛和电极构型对稀士测定灵敏度的影响以取样量计算,种稀土杂质定量测定下限在
. ./。化学分离回收率在方法相对标准偏差。样品对
照结果基本符合。方法灵敏,操作简便,便于厂矿推广应用。, .
关键词旦: 茔壁鱼屋堂些兰÷
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众所周知,核燃料及原子能工业所用的材料中,重点稀土元素——钆、钐、铕、镝杂质含量
的测定是重要课题之一。由于它们的热中子吸收截面大,超过允许含量标准时,将影响核燃料
元件的正常核反应。为了便于控制核燃料产品质量,一般把杂质元素的热中子吸收截面换算成
相当于硼的中子吸收截面,称为热中子吸收截面的硼当量。表列出了毒性较大的种杂质元素
硼当量因子。。
表重点杂质元素的硼当量因子
杂质元素原子量热中子吸收截面/巴硼当量围手
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近余年来,随着我的提高,产品合格且质量稳定。产
品标准要求:硼当量①不允许超。我国与国外同类产品相比较,其中重点稀土杂质含量
水平仍偏高的趋势。这是由于我国富有稀土资源,其矿床分布广,依照地球化学元素分布、迁
质元鼍季鲁等嘉巷苹着嚣鉴面换算成相当于碰的中子吸收截面称为热中子嗳收截面的硼当量铀产品中的杂
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移和富集规律决定了不少含铀矿石中稀土含量偏高,虽然经过采矿、选矿、湿法冶金及精制等
工艺过程严格控制,仍存在稀土杂质进入核纯铀产品中的可能性。因此监测产品中重点稀土杂
质含量的工作始终受到国内外学者重视。为了便于了解产品中各种稀土元素的分布及总稀土
含量水平,我们建立了本分析方法。
目前公认:以中子活化法测定稀土杂质的灵敏度和准确度最高,其次是质谱法,但是由
于设备条件的限制,目前在国内仍以发射光谱法广为应用。
采用光谱法测定核纯铀中微量稀土杂质,必须在测定前用化学法除去全部铀基体及大部
分非稀土杂质,因为它们严重干扰稀土杂质的测定。目前常用的化学分离方法有沉淀法、溶剂
萃取法、离子交换法和萃取色层法等。经过比较,我们选用了具有溶剂萃取和离子交换法双重
优点的萃取色层法自年以来,我院陆续研制合成了瞵类、胺类及等萃淋树脂以
下简称—,从而进一步促进了萃取色层技术的应用和推广。在用萃淋树脂以下
简称分离铀与稀土等种杂质元素研究和—萃取色层光谱法测定钙中
微量稀土“等工作的基础上,确定了如下的试验方案:选择吸附铀容量较大的异烷
基膦酸二丁酯萃淋树脂,在/盐酸中吸附铀、铁、镓、铟、铊、锌和镉,而流出液中的碱金
属、碱土金属、稀土、铝、镍、铅和钍则定量分离“
—富集稀土后,进行光谱测定。
为了减少核纯铀的取样量,必须进一步提高光谱测定灵敏度。由于稀土元素的谱线在低电
离电位的金属化合物的存在下