文档介绍：实验五水蒸气蒸馏
一、实验目的:
1、学****水蒸气蒸馏的基本原理,使用范围和被蒸馏物应具备的条件 2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法
抽查预****学号个位数是4或7的预****报告交老师检查
山胡椒
二、基本原理􀁺
一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分(作为纯化合物时)的沸点都要低的温度下沸腾,用水蒸气(或水)充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏。
根据Dalton分压定律:
P=P 水+PB
沸点:较任一组分都低
如果水在各组分中沸点最低,溶液在低于100℃时即可沸腾进行蒸馏,蒸馏后通过分层而除去水层。
蒸气(蒸出液)的组成:
B在沸腾(100℃左右)时蒸气压不能太小(),否则蒸馏效率太低!但可使用过热水蒸气进行蒸馏。
图表示水(bp:l00℃)和溴苯(bp:156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况:
(1)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方法难以分离;
(2)在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物;
(3)脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;
(4)除去易挥发的有机物。
运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件:
(1) 不溶或难溶于水;
(2)在沸腾下不与水发生反应;
(3)在100 ℃左右时,必须具有一定的蒸气压( kPa)。
三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:
第一种方法:使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通入盛有有机化合物的烧瓶——活蒸气法
适用范围:此法应用广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气压)的物质, 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。
第二种方法:将盛有化合物和水的烧瓶一起加热,直接进行水蒸气蒸馏——直接法
适用范围:此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏,因为固体会引起过度暴沸。
A
C
D
1/3为宜,无需沸石。
(一)活蒸气法装置图
3/4为宜,加几粒沸石。
连接玻璃管裹以石棉绳保温,以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中
蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先应松开止水螺旋夹通大气。
,通冷凝水,松开T形管的止水螺旋夹
(同时预热蒸馏烧瓶)
,夹紧止水螺旋夹,开始蒸馏(蒸馏正常时,停止预热热源)。
;蒸馏结束时,先应先松开止水螺旋夹,停止加热,拆下仪器。
安全管底端应始终在液面下
水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。
止水螺旋夹
活蒸气法操作要点和说明
1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度,通常为45℃左右。
  2、水蒸气发生器上的安全管(平衡管)不宜太短(一般为45cm左右),其下端应接近器底,盛水量通常为其容量的2/3,最多不超过3/4,最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。
   3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离,以减少水汽的冷凝,同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。
4、接通冷凝水,开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,关闭止水螺旋夹,开始通水蒸气,进行蒸馏。
5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。
  6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开止水夹,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水螺旋夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管,可考虑改用空气冷凝管。
8、控制馏出速度2~3滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,但最好再多蒸出5~10mL ,这时应首先打开T形管处螺旋夹,然后方可停止蒸馏。(先打开T形管处螺旋夹,使与大气相通,再移去热源)