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(AnalysisofVitamin)
§(Preface)
维生素是人们生活中必需的营养要素,是一些具有调节和管制新陈代谢过程的生物活性物质。中国药典2005年版收载了维生素A、B1、B6、B12、C、D2、D3、E、K1、叶酸、烟酸、烟酰***。
A
B
C
D
E
K
F
水溶性
脂溶性
公元前一千年我国周汉时代古书记载瘘厥、缓风、湿痒、肿等脚气病的综合症状,到晋代取名为脚气。1911年从米糠中分离出抗脚气病因子,将此成分命名为维生素(Vitamin)。此后,分离出各种营养因子,统称为维生素,发展至今,已有60多种。
干眼症、
夜盲症
缺VitaminA
佝偻病、
软骨化症
缺VitaminD
VitaminB1
治疗脚气病、多发性
神经炎和胃肠道疾病
存在于米糠、
麦麸和酵母中
VitaminC
化学合成物
参与机体代谢,可帮助酶
将胆固醇转化为胆酸而排
泄,减低毛细管的脆性,
增加机体的抵抗力。
防治坏血病,预防冠心病,大量静脉注射用于
克山病的治疗
§(鱼肝油中)
(3)
(4)
(2)
(1)
UV吸收
(325~328nm)
易氧化变质
与SbCl3呈蓝色
不溶于水,
溶于CHCl3、
***、环己烷
鉴别?
Identification
(1)SbCl3反应
即Carr-price反应
加饱和无水SbCl3
无醇CHCl3溶液
蓝色紫红色
TLC法
(2)
(3)
UV法
取VitA加无水乙醇-盐酸(100:1)溶液
溶解,立即在300~400nm波长范围内紫
外扫描,应仅在326nm出有单一吸收峰。
水浴加热30秒,迅速冷却,同法扫描,
则应在348,367和389nm波长处有三个
尖锐的吸收峰,且在波长332nm处有较
低的吸收峰或拐点。
(nm)
A(1%,1cm)
1
2
389
367
348
326
如ChP测VitA醋酸酯时,规定1=328nm,2=316nm,3=340nm
:在1的左右各选一点2和3,使A2=A3=6/7A1
如ChP测VitA醇时,规定1=325nm,2=310nm,3=334nm
(1)VitA2(3-去氢维生素A)和VitA3(去水维生素A)
VitA2在345~350nm波长范围内有吸收;
(2)VitA的氧化产物:环氧化物、VA醛和酸;
(3)光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇;
(4)VitA的异构体;
(5)合成时产生的中间体。
(1)第一法(适用于VA醋酸酯)
VA醋酸酯
环己烷
在300,316,328,340,360nm波长处测A值(max=328nm),计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度之比值。
(max326~329nm)
差值±,直接在328nm处测A328
差值>±,A328(校正)=(2A328-A316-A340)
-15%
-3%
+3%
0
皂化法
皂化法
A328(校正)
A328直接算
算效价(IU/g):
算VA醋酸酯胶丸占标示量的百分含量:
占标示量的百分含量%
胶丸的平均内容物重量
W内容物重量
D稀释倍数
L比色池厚度(cm)
(2)第二法(适用于VA醇)皂化法
VitA醇
KOH乙醇溶液回流
***提取
干燥
异丙醇溶解
在300,310,325,334nm处测A值
确定max
§(药典收载:-生育酚醋酸酯)
(3)
(2)
(1)
易水解成游离生育酚
H+或OH-
Ce(SO4)2滴定检查游离生育酚
UV吸收
max284
溶于乙醇、***、醋酸乙酯、石油醚中,不溶于水