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掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作;
掌握水解反应及抑制水解进行的条件;
了解产品纯度检验的原理及方法。
机械杂质分离
机械杂质可以通过倾斜法中除去。
Fe2+、Fe3+分离
工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+,然后在溶液pH-4的条件下,使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示:2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2OFe3++3H2O===Fe(OH)3J+3H+
除去铁离子之后的滤液,用检验KNCS没有Fe3+存在,
、溶液中和庇(°丹)3分别于pH=、
,在pH=、(残留离子浓度vl^mol/L)。
结晶或重结晶纯化可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提取物质首先以结晶析出,而少量杂质由于还没有达到饱和,仍然留在母液当中,通过过滤即可获得纯物质。
4.
呃u)=吶环皿沖扇
式中,为铜的百分含量,ms为硫酸铜晶体的质量,Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量
、试剂
仪器分析天平,普通漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,真空泵,台秤、烧杯(lOOrnl)、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶
试剂2mol・L-1HCl,1mol・L-1H2SO4,%H2O2,6mol・L-1、2mol・L-1NH3・H2O,
2mol・L-1NaOH,・L-1KSCN,粗硫酸铜(研细的粉末),NaOH(・L—1)。
材料滤纸,火柴,称量纸,角勺,pH试纸
称量和溶解
用天平称取工业粗硫酸铜晶体8g,在研钵中研细后,再重新称量6g,放入
100mL烧杯中,加入30mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热,用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入2〜3滴1mol・L-i的HSO溶液以加速溶解。
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沉淀和过滤
%的HO?溶液,加热,边搅拌边逐滴加入2mol・L-i的NaOH溶液到pH~4(用pH试纸检验)。再加热片亥【」,静置,使红棕色Fe(OH)
3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液收在洁净的蒸发皿中,用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒,洗涤液也全部转入蒸发皿中。
(三)蒸发和结晶
在滤液中滴入2滴lmol・L—1H2SO4溶液,调节pH=l~2,使溶液酸化,然后放在石棉网上加热,蒸发浓缩(切勿加热过猛以免液体溅失)。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时,停止加热。静置冷却至室温,使CuSO4・5H2O充分结晶析出。
(四)减压过滤
将蒸发皿中CuSO4・5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中,抽气减压过滤,尽量抽干,并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体,尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤,将晶体转到已备好的干净滤纸上,再用滤纸尽量吸干母液,然后将晶体用台秤称量,计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。
五、结果记录
粗硫酸铜的重量W1=g精制硫酸铜的重量W2=go
(六)称重、计算产率
用天平称量产品质量,计算产率。
称1g已研细的粗硫酸铜和1g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行:
把晶体倒入小烧杯加10mL蒸馏水溶解,再加入1mL1mol・L-iHSO酸
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化(可用试纸检验),%HO,煮沸片刻,使Fe2+氧化为Fe3+°
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溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6mol・L-1氨水,直至生成的蓝色沉淀完全溶解,溶液呈深蓝色为止,其反应为:
Fe3++3NH+3HO二Fe(OH)I+3NH+
3234
2CuSO+2NH+2HO=Cu(OH)SO+(NH)SO
432224424
Cu(OH)SO+(NH)SO+6NH=2[Cu(NH)]SO+2HO
22442433442
用普通漏斗过滤后,向滤纸上滴加2mol・L-1氨水,直至滤纸上的蓝色褪去为止,弃去滤液。
用滴管滴加3mL2mol・L1HCl至滤纸上,溶解Fe(OH)沉淀,溶液收集
3于一干净的试管中(如果一次不能完全溶解,可用滤液再次溶解,反复操作,直到Fe(OH)完全溶解)。
3
・L-1KSCN,溶液变成血红色。Fe3+浓度越大,红色越深,可根据颜色深浅比较溶液含Fe3+的多少,评价工业粗硫酸铜晶体的提纯效果。
提问思考题
1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+除去?因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀,氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀。如果不氧化,无法分离铜离子和亚铁离子。
—
——,直接加入碱,则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀,这样就达不到除杂的目的了
2、除Fe3+时,为什么要调节到pH“4左右?pH值太小或太大有什么影响?
如果PH太高的话,铜离子则会生成沉淀,如果太低的话则不利于Fe3+的沉淀形成.
3、怎样鉴定提纯后的硫酸铜纯度?
为什么用双氧水而不用高锰酸钾或者***钾氧化Fe2+?
因为用后两种会产生新的杂质,且会污染环境,二者本身又有颜色,会干扰试验。双氧水足可氧化Fe2+,还原产物为水,避免带来新的杂质
精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴稀硫酸调节PH至1-2,然后再加热蒸发?
调节PH值,抑制硫酸铜水解。因为硫酸铜是强酸弱碱盐,加热的时候,回出现水解现象,有氢氧化铜胶体,CuSO4+2H2O=Cu(OH)2+H2SO4,此反应是可逆的。加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解
实验中如何控制得合格的硫酸铜五水合物?
控制加热的温度.
要提高产品的纯度应注意什么问题?
注意温度不要过高,防止结晶水被去掉.
注意事项
1、注意各步的pH值控制。
2、蒸发浓缩时,要小火加热。
3、注意滤纸的使用。
4、注意减压过滤操作。
5、提存过的粗品和硫酸铜同时进行鉴定和比较。