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化学实验资料粗硫酸铜的提纯及热重剖析模板
化学实验资料粗硫酸铜的提纯及热重剖析模板
深圳大学实验报告
课程名称:无机化学实验(1)
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度查验和热重剖析
学院:化学与环境工程学院
专业:
指导教师:
报告人:学号:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
化学实验资料粗硫酸铜的提纯及热重剖析模板
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一、实验目的
1)学****粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技术。
2)学****采纳目视比色法查验产品中杂质含量(主假如铁的含量),确立产品的纯度等级。
3)认识热重剖析的基来源理和同步热剖析仪的使用方法,学会经过剖析
热重曲线图推测硫酸铜晶体受热逐渐脱去结晶水的过程,并商讨结晶水在晶体内部的不一样联合方式。
二、实验原理
粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是
Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如
Na+
等。
2+
与Fe3+
的分别能够利用溶度积的差别,因为氢氧化铁的
θ
sp
Cu
–20
3+
–6
K
=
–38
θ
降到
-1
时,
4×10
,而氢氧化铜的
Ksp
×10
,当c(Fe
)
10
mol?L
而此时溶液中同意存在的Cu2+浓度为
大大超出了CuSO4?5H2O的溶解度,所以Cu2+不会积淀。从上述计算能够大略看出,Cu2+与Fe3+是能够利用溶度积的差别,适合控制条件(如pH等),达到分别的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+与Fe2+仿佛也能够用分步积淀法分别,但因为Cu2+是主体,Fe2+是杂质,这样进行分步积淀会产生
共积淀现象(Cu(OH)2积淀吸附、包裹少许Fe2+杂质的现象),达不到分别目的。所以在本实验中先将Fe2+在酸性介质顶用H2O2氧化成Fe3+:
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
而后采纳控制pH在~+,达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分别的目的。从氧化反响中可见,应用H2O2作氧化剂的长处是不引入其余离子,剩余的H2O2可利用热分解去除而不影响后边分别。
溶液中的可溶性杂质可采纳重结晶方法分别。依据物质的溶解度不一样,
特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而明显减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4?5H2O先结晶析出,而少许易溶性杂质因为还没有达到饱和,仍留在母液中,经过过滤,就能将易溶性杂质分别。
目视比色法查验产品的杂质含量(铁的含量)的原理
目视比色法是确立杂质含量的常用方法,在确立杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在相同条件下显色、定容的一系列不一样浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下察看),假如产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,便可确立杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于
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某一规定的限度,所以这类方法又称为限量剖析。
因为本实验的产品溶液Cu2+自己有颜色,扰乱Fe3+
的比色察看,所以
在比色查验前需要第一在产品溶液中加入过度的
6mol?dm–1氨水,使微量的
Fe3+杂质积淀、过滤分别出来,积淀用热的2mol?dm–1
HCl溶解后采集到
比色管中,加入25%KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,而后与标准色阶比较,进而确立产品中杂质铁的含量范围。
热重剖析的原理简介
热剖析技术是一类在程序温度控制下,追踪物质的物理性质与温度关系的技术,可经过丈量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反响热、比热、膨胀系数等)随温度的变化状况,研究物质的组分、状态、构造及其余物化性质,评定资料的耐热性能,探究资料的热稳固性与构造
的关系等。常用的热剖析方法有热重剖析法(TG)、差热剖析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重剖析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,丈量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获取的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增添)。由TG能够派生出微商热重法(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。热重剖析法突出的特色是定量性强,能正确测定物质的质量随温
度的变化及变化速率。
好多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有必定量的结晶水,结晶水与盐类联合得比较坚固,但受热到必定温度时,能够脱去结晶水的一部分或所有。因为压力、粒度、升温速率不一样,有时能够获取不一样的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步(综合)热剖析仪对提纯实验的产品进行热重剖析,同步(综合)热剖析仪可同步供给TG、DTG、DSC的曲线图谱,经过对这些曲线图谱的综合剖析,推测硫酸铜晶体受热在不一样温度下逐渐脱去结晶
水的过程,并商讨这些结晶水在晶体内部的不一样联合方式(比如配位键、氢键等)。
三、仪器和药品
仪器:
150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、滴管、玻璃漏斗()、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各1个,比色管(25mL)、带刻度吸量管(5mL)各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热剖析仪(STA409PC)
广范pH试纸、定性滤纸(、7cm)
药品:
–1–1–1–1
2mol?LNaOH、1mol?LH2SO4、2mol?LHCl、6mol?LNH3?H2O、
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四、实验步骤

(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g(、),放入150
–1
24,加热、搅拌直至
mL干净烧杯中,加入约40mL水,2mL1mol?L
HSO
晶体完整溶解,停止加热。
(2)氧化和积淀
%H2
2(用量筒量取后用滴管
O
加入),加热片晌(若无吝啬泡产生,即可以为H2
2分解完整)。减火并适
当增补水分,而后边搅拌边滴加2mol?L–1
NaOH
O
≈~
溶液,直至溶液的
(当溶液体现黄绿色污浊后略加静置,再开始沾取上层清液测
pH值)。
再加热片晌,让Fe(OH)3加快凝集,取下,静置,待
Fe(OH)3积淀沉降。
(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐渐倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少许蒸馏水清洗烧杯,清洗液也倒入漏斗中过滤。待所有滤完后,弃去滤渣。
(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol?L–1H2SO4调至pH1~2后,加热蒸发浓缩
中注意用药匙刮下面缘上过早析出的晶体)。直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立刻停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体。
5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸
的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体平均地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤,拿出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干此中的节余母液。最后将吸干的晶体称重。
(6)重结晶
上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3mL蒸馏水的比率加入
蒸馏水。加热,使产品所有溶解。趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。滤
液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体(若不析出晶体,可略细小火加热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立刻停
止加热,让其自然冷却到室温)。减压过滤抽干,拿出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干此中的节余母液,称重。
产品中杂质含量(铁含量)的查验(目视比色法)
,用10mL水溶解,加入1mL1mol?L–1H2SO4、1mL3%H2O2,加热,使Fe2+完整氧化成Fe3+,持续
加热煮沸,使节余的H2O2完整分解。
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取下溶液冷却后,逐滴加入6mol?L–1氨水,先生成浅蓝色积淀,持续滴入6mol?L–1氨水,搅拌直至浅蓝色积淀完整溶解,呈深蓝色透明溶液。常压过滤,并用6mol?L–1氨水清洗积淀和滤纸至无蓝色,弃去滤液,滤纸上的积淀用滴管滴入3mL热的2mol?L–1HCl溶解,用25mL比色管承接。%KSCN溶液至比色管中,用水稀至刻度,摇匀,与标准色阶比较,确立产品的纯度等级。
附:系列标准溶液(标准色阶)的配制:(老师已早先配好)
,用40mL1:1HCl溶解,溶完后,滴加10%H2O2,
直至Fe2+完整氧化成Fe3+,过度的H2O2加热分排除掉,冷却后,移入1000mL
容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此液为
+/mL。
,加入2mL1:1HCl,以水稀至刻度,
摇匀。+/mL。
+/mL标准溶液1.
标准色阶配制(要求现用现配):移取
00mL、、,分别置于三支25mL比色管(分别标号①、②、③)中,加入3mL2mol?L–1HCl,%KSCN溶液至比色管中,用水稀至刻度,摇匀。
附表1:标准色阶中各比色管的
Fe3+浓度
比色管标号
①号
②号
③号
移取3+标准
溶液的体积(mL)
相对应的Fe3+浓度(mg/mL)×(1/25)
×(3/25)
×(6/25)
附表2:产品纯度查验的判断标准
目视比色
产品中杂质铁的含量
产品的纯度等级
颜色比①号浅(含相同)
≤10ppm
一级
颜色比②号浅(含相同)
≤30ppm
二级
颜色比③号浅(含相同)
≤60ppm
三级
颜色比③号深
>60ppm
四级
产品的热重剖析
取少许提纯后的产品,放入同步热剖析仪进行热重剖析,升温速率10℃/min、N2氛围。打印或用U盘保留TG曲线图。
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五、实验记录和结果
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粗硫酸铜的提纯
产品外观(颜色、状态):
产量:
重结晶前:重结晶后:
回收率:
重结晶前:重结晶后:
产品的纯度查验
产品中杂质铁的含量:
经目视比色,产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅(含相同)
而标号相当于铁含量为:mg/g=ppm
(ppm:百万分之一,即ug/g)
∴产品中杂质铁的含量≦ppm
产品的纯度等级:
产品的热重剖析附热重曲线图:
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热重曲线图剖析:
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理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完整失掉,总失重率为多少?
,样品失重分为几个阶段进行?每段失重率是多少?总失重率是多少?与理论值对比,可推测样品失重是由什么原由惹起的?
?是放热仍是吸热过程?
每段失重相当于失掉几个结晶水?写出计算过程。
用反响简式表示样品的失重过程。
(附带题)若你对硫酸铜晶体的空间构造有认识(可在网上搜寻查问),
初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间地点,并解说硫酸铜晶体逐渐脱去结晶水的原由。
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六、结果剖析和问题议论
+时,为何要边搅拌边慢慢滴加?若Fe2+氧化不完整,对实验有何影响?
在除硫酸铜溶液中的Fe3+时,为何要调理pH≈~?pH值太大或太小有什么影响?
联合自己的实验结果,剖析本实验回收率过高或偏低的原由。
联合自己的产品纯度查验结果,你以为哪些步骤是影响提纯成效的重点性步骤?哪些步骤需要进一步商讨或改良?
(你还能够提出更多与本实验有关的问题,进行更深入的议论)
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七、实验结论
(简要表述实验的结果,并对实验进行简要的总结,指出实验的主要收获和不足之处,对现行实验方案有何改良建议等)
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