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. 高等学校化学学报.
年月~
. 塘
水热条件下形成的固溶体的射线分析
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。
. 参.
摘要用射线分析研究了不同承热条件下℃一~ ,—/ /
/。/一.~ .,乩; ~ 四元摹固溶体的形成.¨在上述水热条
件下不易进入固溶体晶格取代位的抖或位的和‘,而可能存在于晶界处或被嗳附
在颗粒的表面上,通过热处理逐渐进入晶格,在固溶休的四方相区易发生位取代一使晶胞收
鳍,,晶胞体积稍有鳍小.’的存在有利
,反应温度和矿化荆的浓度对产物固溶体的形
成及其形貌有重要影响. , 。‘
关键词,水热台成,电光陶瓷、.
锫钛酸铅镧固溶体是一种具有广泛用途的透明电光陶瓷材料. 陶瓷粉体
,以湿法制备粉体引起了人们的广
泛兴趣,如共沉淀及溶胶一凝胶法等】. 由于水热法的产物直接为晶态无需进一步煅烧,
且具有产物纯度高,组成、结构与颗粒形貌可控等优点,在制备氧化物和复合氧化物陶瓷散
粉包括、

对固溶体形成的影响.
实验部分
将..级的乙酸铅、氧氯化锫和硝酸镧分别配制成./ 的水溶液,钛酸四丁酯
配制成./ ,然后加入一定量
/ 溶液和去离子水调节混合液的碱度,并保持混合原料液的总体积为.
将混合原料液装入容积为、具有聚四氟乙烯衬里并备有电磁搅拌装置的小型不锈钢
压力釜内,用可控温的管式电炉加热反应温度℃,,待
压力釜冷却后取出产物,过滤,用去离子水洗去残存碱液,然后用的水溶液洗涤沉
℃干燥后得最终产物.
用日本理学型射线衍射仪也辐射, ,,滤波对产物
进行物相分析,用型透射电子显微镜观察产物的形貌和进行电子衍射分析.
结果与讨论
. 水热反应温度
选取原料组成摩尔比为////的体系为倒,考察反应温度℃
. .教授.
· 国索青技术研究赍助锞矗.
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高等学控化学学租
的影响其它反应条件为:/ .,: /,￡.不同反应温度时生
成产物的谱示于图. 由图可见,反应温度为℃时,产物为无定形沉淀一
当温度升至℃时,
升至℃,四方相含量稍有增加温度升高的另一后果是有步量,结晶析出:
.。,.。,..这表明加入的没有完全进入固溶体晶格.
固溶体的生成温度低于相同条件下,℃和:, 的
生成温度,而与的生成温度℃,可在水热条
件下直接生成固溶休,而不是首先生成或,然后再发生取代转化成或.
.

一//一// ..
. 矿化剂浓度的影响

,随着浓度的增加,产物由三方、四方相的混合物逐