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第卷第期人工晶体学报. .
年月呲.
水热条件下晶粒中缺陷的形成
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/ 争文军
维
中国科学院上海硅盐研究所,上海/
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量耍:本文研究了承热条件下制备舶晶粒中缺陷的形成。实验表明,随着溶蠹中舶铋
杖摩尔比增大,产物中的一缺陷减少,四方相的古量增多。从结晶化学的角度剖析了
与锐杖矿结构的相佩性,两种晶粒中的面体的结晶方位一致,其顶角分别指向晶
轴,,在结构失配处即可形成缺陷,
在缺陷部分面体自由螭处保留了结构,这是形成晶粒中一缺陷的主要茸因
美匐:苎苎;毫墨量童壁;一差幕;生长基元代、\ 牛吝乏【、
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引言
纳米材料比块体材料有许多优异的物理性能”.当前纳米材料的研究已成为材料科学的
车文年月日收到,年月日收到謦改蔫。
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蔓三塑仲维卓等:水热条件下晶粒中缺陷的形成
热点之一。水热法制各纳米材料是在非受限的状态下自然成核长大,具有良好的几何结晶形
貌和分散性好及无团聚等优点,由于晶粒线度小,能够敏感地反映生长时物理化学条件的变
化,结晶习性可以充分得到显露,这对研究晶粒的形成机理是十分有利的。关于水热条件下
晶粒中一缺陷已有许多研究,但关于其形成机理及其对结构的影响则未见报道。
我们曾报道过,水热条件下一般只能得到立方相,,增大前驱物中钡与钛的摩尔比,可
使晶粒由立方相转变为四方相。
实验
■粒恻备实验
采用多种形式的前驱物进行水热反应,包括锐钛矿型/粉,. ;
钛酸丁醑水解制得的氢氧化钛胶体· 。所用的加贵金属内衬高压釜尺寸为:
内径长度;水热反应体系填充度为% % ;分别进行了不同反应温度
和不同反应时间~ ,此处指恒温时间的水热反应。
. ■粒检测
水热反应得到的晶粒用醋酸调节值后,再用去离子水和乙醇反复洗涤
, 然后在空气里
烘干。对样品进行了射线衍射日本理学,.
、高分辨率透射电镜日本电..
、红外光谱美国,.等测试。
日

—.℃。;
‘曲叶州—
.∞℃,
实验结果
· ■枉靖晶形貌
当以市售粉主要成分为锐钛矿与为前驱物时
, 水热反应产物为
四方形晶粒,其粒度在~ 之间
, 见图。当以钛酸丁酯水解制得的
‘与‘为前驱物时,水热反应产物的粒度小于
, 其中大晶
粒多呈四方形,小晶粒多为不规则的近于球形
, 见图。
. ■粒相组成
水热法制得的超细晶粒,在常温下为立方相
, 这是一种结晶学反常行为。
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人工晶体学报第鞋
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,,...., 道。四方相与立方相是根据】谱中与
晶面衍射峰的方位来确定的。实验表明,
照着溶液中钡与钛摩尔比的增加~.,
四方相晶粒逐渐增多,见图,与此同时晶胞常
数/ 比也相应增大见图。另外,随着反应
温度的升高口轴相应缩短,见图¨。
. 量