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实验教课教课设计用纸
三草酸合铁酸钾的制备与解析(8学时)
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法;
2、掌握确立化合物化学式的基根源理和方法;
3、综合训练无机合成、滴定解析和重量解析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体,易
溶于水而难溶于乙醇、***等有机溶剂,受热时,在110℃下可失掉结晶水,到230℃即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂,也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因此拥有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。本实验第一利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4,反应方程式为:
(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4(s)+(NH4)2SO4+H2SO4
在过分K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4,即可制得产物:
6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(s)
反应中产生的Fe(OH)3可加入适合的H2C2O4也将其转变为产物:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
该配合物的组成可经过重量解析法和滴定方法确立。
(1)用重量解析法测定结晶水含量
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(4)确立钾含量
依据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3+的含量即可计算出K+含
三、实验仪器与试剂
仪器:解析天平、烘箱等。
试剂:H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4(饱和)、H2O2(ω为
C2H5OH()、KMnO4标准溶液(?L-1)、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(s)、
Zn粉
四、实验步骤
(一)三草酸合铁的制备
称取6gFe屑放入锥形瓶中,加20mL20%NaCO溶液,小心加热10min,
3
用HO冲洗
2~3次,再加
-1
HSO溶液,水浴加热至几乎不
25mL6mol·L
2
2
4
[1]。水温应控制在
80~90℃,反应过程中要适合补加H2
O,以保持原体积
[2]。趁热过滤,冷却
结晶,抽滤至干,称量
称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中,加
15mLH2O和1mL3mol·L-1H2SO4溶液,
加热溶解,再加
25mL1mo1·L-1
H2C2O4溶液,搅拌并加热至沸,静置得
FeC2O4·2H2O
积淀,倒出上层清液,加20mL蒸馏水,搅拌并温热,静置后倾出上层
在上述积淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,迟缓滴加20mL3%H2O2
溶液,搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe(OH)3积淀产生]。滴完加
至沸,再加8mL1mol·L-1H2CO4(先加5mL,尔后慢慢滴加其他3mL),并素来保持
溶液至沸。趁热过滤[3],在滤液中加10mL95%C2H5OH,温热使可能生成的晶体溶解。冷
却结晶,抽滤至干[4],称量。晶体置干燥器内避光保存。
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(二)产品化学式确实定
(1)~,分别放入2
个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中,称量瓶中,置于烘箱中。在110℃
干燥1h,再在干燥器中冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称量等
操作直至恒重。依据称量结果,计算结晶水的质量。
(2)~()自制的三草酸根
-1
合铁(Ⅲ)酸钾晶体于锥形瓶中,加入30mL蒸馏水和10mL3mol·LH2SO4
溶液溶解。
在锥形瓶中先滴加
-1
4
[5]
,加热至溶液
·LKMnO标准溶液
退色再持续用KMnO标准溶液滴定温热溶液至粉红色(

4
(三)三草酸合铁(III)酸钾的性质
将少许三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上。在日光下察看晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光,室温下光照变色,发生以下光化学反应,即
2[Fe(C2O4)3]3-→2FeC2O4+3C2O42-+2CO2↑
制感光纸。按三草酸合铁(Ⅲ)、铁***
5mL的比率配成溶液,涂在纸上即成感光纸。附上图案,在日光下(或
红外灯光下)照耀数秒钟,曝光部分呈蓝色。被掩盖部分就显影映出图
案来。
它在日光照耀或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六***合铁(Ⅲ)
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五、实验记录与结果

ⅠⅡⅢ
W(Na2C2O4)(g)
V(KMnO4)(初)
V(KMnO4)(末)
V(KMnO4)(ml)
C(KMnO4)
平均值
相对误差
-的测定
ⅠⅡ
m(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)
V1末
V1初
V1
W(C2O42-)
平均值
相对误差
+的测定数据
Ⅰ
Ⅱ
V2
初


V2
末


V2


W(Fe3+)
%
%
平均值
%
相对误差
+‰
-‰
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六实验思虑与议论
1、测定C2O的计算公式是什么?怎样确立C2O的配位数?
2、测定Fe3+离子时,当KMnO4标准溶液逐滴加入时,待滴定液的颜
色为何渐渐变黄?
3、依据实验状况,请你说说实验成败的重点是什么?