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用标准溶液校准钠离子计及不确定度评定
刘学恩
(聊城市检验检测中心山东聊城252000)
【摘要】JJG757—2018《实验室离子计》检定规程适用于电极电位法测量溶液中离子活度的实验室通用离子计的检定。钠离
子计可以依据此规程进行校准。本文重点从校准参数、校准程序、标准物质的选择、标准溶液的配置等方面进行分析,并对测量
结果的不确定度进行评定。
【关键词】钠离子计;校准;不确定度
【DOI编码】.1674-
CalibrationofSodiumIonMeterwithStandardSolutionand
EvaluationofUncertainty
LIUXue-en
(LiaochenginspectionandTestingCenter,LiaoCheng252000,China)
Abstract:TheverificationregulationofJJG757—2018Laboratoryionmetersisapplicabletotheverificationofgenerallaboratory
,calibrationprocedures,theselectionofreferencematerialsand
theconfigurationofstandardsolutions,andevaluatestheuncertaintyofmeasurementresults.
Keywords:sodiumionmeter;calibration;uncertainty
钠离子计是测量水溶液中钠离子活度的一种专用仪器,求,认为只要pH值大于pNa值3个数量级就可以忽略溶液中
广泛应用于高纯水的测量。为确保测量数据的准确可靠,对H+的干扰。现在随着测量精度的提高,普遍要求被测溶液的
其进行周期检定或校准十分重要。~,因此对钠离子计pH值的准确度进
些钠离子计与标准器连接后根本没有反应,为了满足客户需行校准就显得十分重要。结合实验室具体使用要求以及重点
要,只能考虑用标准溶液对仪器进行校准。本文重点从校准影响参数等因素分析,仪器pH值的准确性以及pNa值的准确
参数、校准程序、标准物质的选择、标准溶液的配置等方面进性必须要校准。
行讨论分析,并对测量结果的不确定度进行评定。
2校准程序
1校准参数
由于被校准仪器不能与pH计检定仪连接,因此仪器的电选用国家标准物质中心生产的混合磷酸盐GBW(E)
计示值误差、电计电位示值误差以及两项参数的重复性都不130071、硼砂GBW(E)130072,严格按照证书要求配制标准溶
能通过检定仪模拟输出进行校准,只能配置相应的标准溶液液。选择标定程序,用pH=,在
进行校准。烧杯内注满pH=,放入电极,按Y键进入校准
随着仪器测量精度的不断提高,对被测溶液pH值的准确程序,待E值稳定后,按回车键;用pH=
度要求也越来越高。为了消除被测溶液中H+的干扰,必须对极两次,在烧杯内注满pH=,放入电极,按Y键
其进行碱化处理。以往对待测溶液的酸碱度只是做定性要进入校准程序。
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品牌与标准化2022年第4期
BRAND&STANDARDIZATION
,即玻璃量器(移液管、容量瓶)引入的不确定度,1
、10mL移液管,100mL、1000mL容量瓶的容量允差作为
GB/T26812—2011《离子选择电极校准溶液制备方法》中半宽度,按照均匀分布,采用相对扩展不确定度表示。第一种
℃
==
选用的标准物质为***化钠(优级纯),配置程序为:%,k2。第二
==
右将***化钠放置于干燥箱中干燥2h,%,k2。按
,然后放入烧杯中,—2012《测量不确定度评定与表示》要求,从不确
1000mL容量瓶中(烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液一并定度评定方面考虑应减少稀释次数,以达到缩小溶液稀释带
倒入容量瓶),用去离子水稀释定容至刻度,溶液应充分摇匀。来的不确定度影响。
.3用配制好的标准溶液校准仪器
==
%,k2。预热钠离子计约20min后,按照仪器说明书要求注入标
国家标准物质中心生产的***化钠容量分析用溶液标准物准溶液,启动仪器,记录仪器pNa值,仪器的示值误差计算公
质[GBW(E)080461],相对扩式为:
pNa-p-N--apNa
==Δ=-
%,k2。完全可以满足钠离子计的
校准要求,更重要的是与用优级纯***化钠配置的物质的量浓重复测量pNa=5的标准溶液六次,仪器的示值重复性计
,扩展不确定度高出了三算公式为:
∑
个数量级。因此,采用此标准物质进行稀释,标准物质引入的n(-ˉ)
xix2
==1
不确定度可以忽略不计。si-1
n
=
标准物质为***化钠容量分析用溶液标准物质,标准值为3测量结果的不确定度评定(以pNa5为例)
==
,%,k2,
GBW(E)080461。配套设备为50mL、1000mL容量瓶若干,
1mL、5mL移液管。JJG757—2018《实验室离子计》检定规程。
A级合格配制程序如下:用1mL移液管吸取***
溶液1mL置1000mL的1号容量瓶中,用高纯水稀释定容至温度:(20±3)℃,相对湿度:(20%~80%)。
①①
刻度(pNa=4,称为号标准溶液);
准溶液5mL置50mL的容量瓶中,用高纯水稀释定容至刻度***化钠容量分析用溶液标准物质。
②②
(pNa=5,称为号标准溶液);
液5mL置50mL的容量瓶中,用高纯水稀释定容至刻度(pNa钠离子计(大连华城电子有限公司型号DGN-9507C)。
③③
=6,称为号标准溶液);
mL置50mL的容量瓶中,用高纯水稀释定容至刻度(pNa=7,配制标准溶液,用仪器测量,测量平均值与标准浓度值之
④
号标准溶液)。差即为该点示值误差。
标准溶液的配制有两种方式。第一种:
pNapNapNa
取1mL标准溶液置于容量瓶中定容至1000mL。第二种:用Δ=-----
ΔpNa-p-N--apNa
1mL移液管吸取1mL标准溶液置于容量瓶中定容至100mL式中:为示值误差,为测量平均值,为标准浓度
①①
22222
(号标准溶液),再用10mL移液管吸取10mL号标准溶值。方差和灵敏度:u=c1u1+c2u2,其中c=1,c=-1。
②c12
液,置于容量瓶中定容至100mL(号标准溶液)。:
通过实验分析发现,
很小,下面重点考虑稀释后溶液的不确定度。只考虑B类不重复性测量引入的不确定度采用A类方法进行评定,重复
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刘学恩:用标准溶液校准钠离子计及不确定度评定计量检定
测量pNa=5的标准溶液六次,示值为:,,,,
,,依据贝塞尔公式得:用标准溶液校准钠离子计测量结果的相对扩展不确定
∑
-ˉ2度为:
(xix)
s=-1====
%,k2(pNa5)
实际校准过程中,校准两次,取平均值作为该点示值,所4需要注意事项
以:u==,相对标准不确定度u1=%。
nrel1)高纯水应用材质为聚乙烯的水箱保存好,防止污染。
)在测量溶液中痕量Na+的含量时,为了消除环境污染造
标准溶液的稀释引入的不确定度分量采用B类方法进行成的影响,应先用高纯水冲洗电极,反复冲洗后再用该点的标
评定。准溶液反复冲洗4~5次。
℃
1)pNa=4的钠离子标准溶液的不确定度3)如果配置的标准溶液温度较低(低于20),这时测量
。在实际校准的过程中,可以
国家标准物质中心***化钠容量分析用溶液标准物质的标考虑适当地增加标准溶液的温度,减少测量的误差
,相对不确定度为U=%,GBW(E)
rel5总结
080461可忽略不计。
针对个别不能与标准器连接的离子计,为了满足客户需
求,通过配置系列标准溶液来校准仪器也是一个选择方式。
1mL的刻度吸管的最大允许误差为±,在该区间
=3=,在校准钠离子计浓
内服从均匀分布,取包含因子k,u41%。
度示值误差之前,一定要先校准钠离子计的pH参数,避免不
必要的系统误差。通过分析比较,标准物质应选取***化钠容
1000mL的容量瓶的最大允许误差是±,在该区间
=3=,并且在稀释过程中尽可能减少稀释
内服从均匀分布,取包含因子k,u42%。
次数,以达到降低测量结果不确定度的目的。本文从满足客
合成标准不确定度为:
户需求出发,采用标准溶液对钠离子计进行校准,并对校准参
2+
u4=u41u42=%
rel数、校准程序、标准物质的选取、标准溶液的稀释等方面进行
=
2)pNa5的钠离子标准溶液的不确定度了探讨,对测量结果的不确定度进行了评定,希望对广大化学
。
4
pNa=4的钠离子标准溶液相对不确定度urel=%。
【参考文献】
5mL的刻度吸管的最大允许误差是±,在该区间
=[1]实验室离子计:JJG757—2018[S].
内服从均匀分布,取包含因子k,u51=%。
[2][J].仪器仪表标准化
与计量,2021(6):30-32.
50mL的容量瓶的最大允许误差是±,在该区间内
[3]离子选择电极校准溶液制备方法:GB/T26812—2011[S].
=
服从均匀分布,取包含因子k,u52=%。[4]常用玻璃量器:JJG196—2006[S].
合成标准不确定度为:[5]测量不确定度评定与表示:—2012[S].
2+2+
545152
urel=ureluu=%
所以,测量结果的不确定度为:【作者简介】
=2+=
12
uurelu5rel%刘学恩,男,1982年出生,工程师,学士,研究方向为计量检定、
取包含因子k=2,则测量结果的扩展不确定度为:校准。
≈(本稿审读:孙天瑜)
urel=k×urel=2×%=%%
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