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化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用***钾作为氧化剂办理水样时所耗费氧化剂的量,单位为mg/L。本厂采纳的是***钾法。
(一)、方法原理
在强酸性溶液中,用必定量的***钾氧化水样中还原性物质,过分的重
铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。依据硫酸亚铁铵的用量算
出水样中还原性物质耗费氧的量。
(二)、测定步骤
、将取回的进水样、出水样摇匀。
、取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃
珠。
3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL
进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),而后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润
洗移液管3次)。
4
、向3个锥形瓶中分别加入10mL***钾非标液(用10mL的***钾非
标液移液管,要用***钾非标液润洗移液管3次)。
5
、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,而后打开自来水管将水充满冷凝管(自
来不要开的过大,凭经验)。
6
、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),
而后分别摇匀3个锥形瓶。
7
、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热
2小时。
8
、加热达成后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。
9
、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原由:1.
从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小偏差。
,使滴定过程中的显色反应更加明显)。
、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。
11、完全冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,而后分别摇匀3个锥形瓶。
12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。
13、记录读数,计算结果。
二、生化需氧量(BOD)的测定
(测,测样)
生化需氧量:指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特
别是有机物所进行的生物化学过程中耗费溶解氧的量,单位为mg/L。(另一种定
义:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量,单位为
mg/L。)
(一)、测定步骤
三、悬浮性固体物质(SS)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)
悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
(一)、方法原理
测定曲线内置,经过测定样品对特定波长的吸光度变换为待测参数的
浓度值,并经过液晶显示屏显示。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取1支比色管加入25mL进水样,而后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS
较大,若不稀释可能会超出悬浮物测试仪的最大限度,使结果禁止。自然进水取
样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。
3、开启浮物,向似于比色皿的小盒内加入蒸水至2/3,擦
干外壁,按下,而后快速放入浮物,以后按下数,
若不零按清零,将器清零(一次即可)。
4、水SS:将比色管内的水倒入小盒内洗3次,而后将水
加至2/3,擦干外壁,按下,而后快速放入浮物,之
后按下数,三次,求取均匀。
5、出水SS:将出水匀,洗三次小盒⋯(方法同上)
6、算果。
水SS的果:稀倍数*水数
出水SS的果直接出水器数
四、总磷(TP)的测定
(每天都,空白、水、出水;而目前加几个氧化沟上的几个点的)(一)、方法原理
在酸性条件下,正磷酸与酸、酒石酸氧反,生成磷多酸,被原抗坏血酸原,成色合物,平时集成磷。
(二)、定步(以、出水例)
、将取回的水、出水匀(氧化沟上点的水要匀搁置一段取上清液)。
、取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸水加至上部刻度;第二支具塞刻度管加5mL水,而后用蒸水加至上部刻度;第三支具塞刻度管
10mL出水,而后用蒸水加至上部刻度。(取量不固定,依据水状况,水越差,取量相少。别的注意区分比色管于具塞刻度管的差,具塞刻度管有刻度,底,可加;而比色管相反)
假如要消解,此步按以下方法:(1)、出水取量不,3个具塞刻度管加蒸水25mL左右即可。(2)向3个具塞刻度管分加4mL5%的硫酸。
3)分别摇匀3个具塞刻度管,用纱布包扎。(4)将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内,而后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后,大体20分钟后打开高压锅盖,拿出塑料烧杯。(6)分别打开3个具塞刻度管的纱布,以后自然冷却。(7)冷却后,再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。(注意
高压锅的使用:使用高压锅时必定盖紧盖子,打开排气阀,当温度升至103℃时看从排气阀排肚量确立能否关闭排气阀,若此时排肚量较少等许多时再关闭。别的高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时,30分钟后自动关闭。)
、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
、分别摇匀3个具塞刻度管,计时15分钟后,用分光光度计测,用波长
700nm,30mm的比色皿。
5、记录读数,计算结果。
所测水样TP结果=(所测水样读数-空白样读数)*所取水样体积
五、总氮(TN)的测定
(每周一测一次,测空白样、进水样、出水样)
(一)、方法原理
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按以下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用一种和氢离子,使用过硫酸钾分解完整。
120℃--124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不但可将水样中的氨氮和亚***盐氮氧化为***盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为
***盐。此后,用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度,
从而计算总氮的含量。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水
加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,而后用蒸馏水加至下部刻度线;
第三支比色管加2mL出水样,而后用蒸馏水加至下部刻度线。
3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4、将3个比色管放入到塑料烧杯内,而后放到高压锅内加热。进行消解。
5、加热达成,打开纱布,自然冷却。
6、冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。
8、使用两种波长,用分光光度计测。第一用波长275nm,10mm的石英比色
皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比
色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。
9、计算结果。
六、氨氮(NH3-N)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)本厂采纳的是纳氏试剂光度法
(一)、方法原理
碘化***和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在
较宽的波长内具激烈汲取。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
3、向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃
棒分别搅拌。
4、静置3分钟后开始过滤。
5、将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,
而后再用此烧杯接漏斗内节余的水样,直到过滤达成再次将底下烧杯内的滤液倒
掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
6、分别过滤完烧杯内的节余水样。
7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加
3--5mL进水样滤液,而后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤
液,而后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和纳氏试剂(。
9、分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色
皿。记数。
10、计算结果。
七、***盐氮(NO3-N)的测定
(每周一测空白样、进水样、出水样;每台都测空白样、氧化沟3号点样、
氧化沟回流点样;即周一测5个样)
(一)、方法原理
***盐在无水状况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中
生成黄色化合物进行定量测定。
(二)、测定步骤(仅以3号点和回流点的样为例)
、将取回的3号点和回流点的样摇匀后搁置澄清一段时间。
2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加
3mL3号点样上清液,而后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么
上清液,而后用蒸馏水加至刻度线。
3、取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。
4、向3个蒸发皿中分别加入L的氢氧化钠调理PH至8。(使用精美PH试
纸,范围为—之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
5、开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为
止。(约需2小时)
6、蒸干后,取下蒸发皿冷却。
7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与
蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。搁置10分钟后,分别加
入约10mL的蒸馏水。
8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,而后将其移到对应的比色
管中。分别加蒸馏水至刻度线。
9、分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(一般玻璃
的、稍新的)。并记数。
10、计算结果。
进水样、出水样的测定步骤(需要增补)
八、溶解氧(DO)的测定
(每天都测,测氧化沟9号点样)
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的均衡。
本厂采纳碘量法测溶解氧
(一)、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色积淀,加酸后,氢氧化物积淀溶解并与碘离子反应开释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定开释出的碘,可计算溶解氧的含量。
(二)、测定步骤
1、用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并
注意取样方法)
2、用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少
吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候
的注意事项,从中部加入)
、盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。
、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。
、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的差别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。
、静置5分钟后,拿出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到
100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,而后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至退色,记录读数。
、计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100
为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V为滴准时耗费硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
九、总碱度
(每周二测一次,测进水样、出水样)
(一)、测定步骤
、将取回的进水样、出水样摇匀。
、将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液
100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一
个500mL的三角烧瓶中。
、分别向两个三角烧瓶中加3滴***红-亚***兰指示剂,呈浅绿色。
、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定顶用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入L的氢离子标液至刻度线。
、分别向两个三角烧瓶顶用氢离子标液滴定表现淡紫色,记录所用的体积读数。(牢记滴定完一个以后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)
、计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。
十、***离子的测定
(每周三测一次,只测空白样、进水样)
(一)、测定步骤
、将进水样摇匀,并过滤进水样。
、取两个磨口碘量瓶,第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水;第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。
、向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。
4、向酸式滴定管(棕色的,带旋塞的)倒入L的***银溶液至刻度线。
5、分别向两个碘量瓶顶用***银溶液滴定,至出现砖红色积淀,记录所用的体积读数。(牢记滴定完一个以后读数,并加满滴定另一个。空白样约用左右,进水样约用3-4mL左右)
6、计算结果。
氧化沟泥样相关测定指标
一、污泥沉降比(SV30)的测定
(每天都测,只测氧化沟9号点的样)
(一)、测定步骤
1、取一个100mL的量筒。
2、将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。
3、开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。
二、污泥体积指数(SVI)的测定
(每周二、周四、周六测,只测氧化沟9号点的样)
SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要
注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
三、污泥浓度(MLSS)的测定
(每周二、周四、周六测,测氧化沟9号点的样和回流点的样)
(一)测定步骤
、将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
、将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所获得即可)
、用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸
的采纳,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当日9号点的样要测MLVSS,过滤9
号点样就要采纳定量滤纸,反正采纳定性滤纸。别的注意定量滤纸与定性滤纸的
的差别)
4、拿出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始
计时干燥2小时。
、拿出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。
、冷却后用精美电子天平称量并记数。
、计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000
四、挥发性有机物质(MLVSS)的测定
(每周二、周四、周六测,只测氧化沟9号点的样,用定量滤纸)
(一)、测定步骤
1、将9号点的滤纸泥样用精美电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷
坩埚内。
2、开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约