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污水处理厂化验室基本检测项目步骤
一、化学需氧量(COD)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)
化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用***钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。本厂采用的是***钾法。
(一)、方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。
4、向3个锥形瓶中分别加入10mL***钾非标液(用10mL的***钾非标液移液管,要用***钾非标液润洗移液管3次)。
5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。
6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。
7、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。
8、加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。
9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。,使滴定过程中的显色反应更加明显)。
10、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。
11、彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。
12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。
13、记录读数,计算结果。
二、生化需氧量(BOD)的测定
(测,测样)
生化需氧量:指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量,单位为mg/L。(另一种定义:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量,单位为mg/L。)
(一)、测定步骤
三、悬浮性固体物质(SS)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)
悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
(一)、方法原理
测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。
3、开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。
4、测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。
5、测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒…(方法同上)
6、计算结果。
进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数
出水SS的结果直接为测出水样仪器读数
四、总磷(TP)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样;而目前加几个氧化沟上的几个点的样)
(一)、方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。
(二)、测定步骤(仅以测进、出水样为例)
1、将取回的进水样、出水样摇匀(氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。
2、取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管加10mL出水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线。(取样量不固定,根据水质情况,水质越差,取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别,具塞刻度管有刻度,圆底,可加热;而比色管相反)
如果要消解,此步按如下方法:(1)进、出水取样量不变,3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。(2)向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。(3)分别摇匀3个具塞刻度管,用纱布包扎。(4)将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后,大约20分钟后打开高压锅盖,取出塑料烧杯。(6)分别拆开3个具塞刻度管的纱布,之后自然冷却。(7)冷却后,再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。(注意高压锅的使用:使用高压锅时一定盖紧盖子,打开排气阀,当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀,若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时,30分钟后自动关闭。)
3、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
4、分别摇匀3个具塞刻度管,计时15分钟后,用分光光度计测,用波长700nm,30mm的比色皿。
5、记录读数,计算结果。
所测水样TP结果=(所测水样读数-空白样读数)*所取水样体积
五、总氮(TN)的测定
(每周一测一次,测空白样、进水样、出水样)
(一)、方法原理
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用一种和氢离子,使用过硫酸钾分解完全。
在120℃--124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚***盐氮氧化为***盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为***盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度,从而计算总氮的含量。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。
3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4、将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。
5、加热完毕,拆开纱布,自然冷却。
6、冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。
8、使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。
9、计算结果。
六、氨氮(NH3-N)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)本厂采用的是纳氏试剂光度法
(一)、方法原理
碘化***和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
3、向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。
4、静置3分钟后开始过滤。
5、将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
6、分别过滤完烧杯内的剩余水样。
7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和纳氏试剂(。
9、分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。
10、计算结果。
七、***盐氮(NO3-N)的测定
(每周一测空白样、进水样、出水样;每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样;即周一测5个样)
(一)、方法原理
***盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。
(二)、测定步骤(仅以3号点和回流点的样为例)
1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。
3、取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。
4、向3个蒸发皿中分别加入L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为—之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
5、开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)
6、蒸干后,取下蒸发皿冷却。
7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。
8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
9、分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。
10、计算结果。
进水样、出水样的测定步骤(需要补充)
八、溶解氧(DO)的测定
(每天都测,测氧化沟9号点样)
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
本厂采用碘量法测溶解氧
(一)、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
(二)、测定步骤
1、用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)
2、用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)
4、盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。
5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。
6、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。
7、静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
8、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
9、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。
10、计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100