文档介绍：实验石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铜的含量——标准加入法
一、目的要求
(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;
(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;
(3)掌握应用标准加入法进行蔬菜中铜含量的测定。
二、基本原理
由于试样中基体成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下:
取等体积的试液两份,分别置于相同容积的两只容量瓶中,其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则:
AX=k CX A0=k(C0+CX)
式中CX为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,Ax、A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得:CX=AX/(A0-AX)·C0
图1 标准加入法工作曲线
在实际测定中,采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后用溶剂稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液CX、CX+C0、CX+2C0、CX+3C0的吸光度为AX、A1、A2、A3,然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图,得图1所示的直线,其纵轴上截距AX为只含试样CX的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于CX,即为所要测定的试样中该元素的浓度,在使用标准加入法时应注意:
(1)为了得到较为准确的外推结果,至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液,以提高测量准确度。
(2)绘制的工作曲线斜率不能太小,否则外延后将引入较大误差,为此应使一次加入量C0与未知量CX尽量接近。(S1= S2= S3=…)
(3)本法能消除基体效应带来的干扰,但不能消除背景吸收带来的干扰。
(4)待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系,即绘制工作曲线应呈直线,而且当CX不存在时,工作曲线应该通过零点。
采用原子吸收分光光度分析,测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶液中含大量有机溶剂时,由于有机化合物在火焰中燃烧,将改变火焰性质、温度、组成等,并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒,影响光的吸收,因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去。湿法消化是使用具有强氧化性酸,例如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸,使有机物质被空气中氧化氧化而破坏。本实验采用干法消化蔬菜中的有机物质。
三、实验仪器及条件
WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);
WF-4A型石墨炉(北京瑞利分析仪器公司);热解石墨管;铜空心阴极灯;通风设备。
1、仪器工作条件
波长: ____nm;光谱通带:___nm;测量方式:自吸背景校正;宽脉冲灯电流:___mA;窄脉冲灯电流:___mA;光电倍增管高压:____V;信号方式:峰高。
2、石墨炉升温程序
干燥温度:________℃阶梯(__s);电流_____A。
灰化温度:_____℃阶梯(___s);电流_____A。
原子化温度:________℃阶梯(__s)电流_____A。
清除温度:_____℃阶梯(___s);电流_____A。
氩气流量:保护气____ ml·min;主气____ ml·min;进样体积:___