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.. 薄层层析. 稳定性试验
吸取上述种溶液各,分别点于同一硅胶薄层板经考察,供试品溶液中的黄芩苷内稳定。
上。以醋酸乙酯一甲醇一氨水::为展开剂展开,取出,晾. 样品测定
干,在℃烘,放冷,喷稀碘化铋钾溶液,供试品色谱中精密吸取供试品溶液,按上述色谱条件测定,批
在与对照品色谱相应位置上,显相同的棕红色斑点;阴性对样品测定结果见表。
照液无此斑点。表批样品的黄芩苷含量
小儿清肺口服液中黄芩苷的含量测定
. 色谱条件】与系统适用性试验
柱“,.× ;流动相为甲醇一水
一磷酸::.;检测波长为;柱温为室温;流速为
. 加样回收率试验
./。理论板数按黄芩苷计算,不低于。
精密吸取已知含量的样品份,分别加入不同量的黄芩
. 对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液的制备
苷对照品。按供试品溶液制备项下方法操作,用上述色谱条
精密称取黄芩苷对照品适量,用甲醇配成./,
作为对照品溶液;精密吸取样品溶液.,加甲醇稀释至件测定,结果见表。
表加样回收率试验结果
,混匀,过滤,续滤液作为供试品溶液。精密吸取缺黄芩
的口服液.,照供试品溶液制备方法制备,作为阴性对
照溶液。
. 干扰试验
取对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液,注入高效
液相色谱仪。结果供试品溶液和对照品溶液均在相同保留
时间内出现吸收峰,而阴性对照液在此无吸收峰出现。
. 线形关系的考察
精密吸取黄芩苷对照品溶液.,.,.,.,.
分别置量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样, 讨论
本文曾用氨基酸为对照品对清半夏进行鉴别,但因本
按上述色谱条件进行测定。以黄芩苷浓度为横坐标,峰面积
为纵坐标,计算得回归方程:一.× ,一. 制剂中胆南星等药材也含有氨基酸,该法不适用于本制剂中
清半夏的鉴别;另外,本文曾试图对胆南星进行鉴别,但因
,表明黄芩苷.—.范围内进样量与峰面积具有
良好的线性关系。本制剂成分较多,互相干扰,未找到可行的鉴别方法。
. 精密度试验
参考文献
精密吸取黄芩苷对照液“,按上述色谱条件,重复进
样次。黄芩苷峰面积值的为. 。孙立新,佟立今,
现代应用药学,,:.
. 重复性试验
,版.
分别精密吸取同一样品溶液.,共份,按供试品溶
:河北科学技术出版社,.
液的制备和样品的测定项下方法操作测定,其平均含量为
收稿日期:一一
./, 为. 。
洛美沙星选择性电极的制备及应用
顾金林沈鸿嘉兴嘉兴市药品检验所;嘉兴市第一医院
摘要目的:制备一种以洛关沙星与四苯硼钠缔合物为活性物的膜洛关沙星选择性电极。方法:用此电极以标准曲线
法对盐酸洛美沙星及二种静荆进行含量测定。结果:电极的响应范围~ /,斜率为./,测得平均回收
率为.% ,一.% 。结论:方法灵敏度高,操作简便,结果与法相符。
关键词洛美沙星;聚氯乙烯膜电极;离子选择性电极
‘‘而面面’、. 年月第卷第
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