超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re.pdf

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超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中
人参皂苷Rg1、Rb1及Re①
邓松岳,蒋俊春,王伟丽
(商丘市食品药品检验检测中心,河南商丘476000)
摘要:目的:探讨超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re。方法:选用LC-20A型超高效液相色
谱仪、流动相A:%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,梯度洗脱,进样量5μL,,柱温30℃,检验波长203nm,检测
祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量。结果:人参皂苷Rg1、Rb1、~、
~、~。人参皂苷Rg1、Rb1、%~
%,仪器精密度良好,%~%,供试品溶液室温条件下稳定性良好,%~%,该方法重复
性良好,%~%,符合要求,3种成分中人参皂苷Rb1含量最少,,人参皂苷Re含量
最多,。结论:高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量简便可靠,重复性、稳定性
好,精密度高,可作为该制剂中人参皂苷检测方法。
关键词:超高效液相色谱法;祛瘀生新胶囊;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Re
中图分类号:E917 文献标识码:B 文章编号:1008-0104(2022)04-0031-02
祛瘀生新胶囊主要成分包括黄芪、丹参、党参、40%~95%流动相A洗脱,10~20min采用5%~
山药、土茯苓、当归、三棱、莪术、肉桂、白术,具有活40%流动相A洗脱,20~22min采用5%流动相A
血止痛,软坚散结的功效[1],适用于多种原因引起洗脱。进样量5μL,,柱温30℃,检
的行走困难、屈伸活动受限、髋部肿胀、疼痛等功能验波长203nm。
障碍性疾病[2,3]。本研究以其中人参皂苷Rg1、 溶液制备
及Re3种有效成分为含量测定指标,建立超高效液混合对照品溶液制备:精密称取人参皂苷Rg1
相色谱法测定祛瘀生新胶囊中人参皂苷含量,、、人
制剂的质量评价提供参考。,置于50mL容量瓶中,
1 试药与仪器甲醇定容后摇匀,制成混合对照品溶液[4](人参皂
、人参皂苷Rb1浓度为
祛瘀生新胶囊(吉林龙鑫药业有限公司,、/
文号:国药准字Z20026010,批号:20191001、20191002、mL)。
20191015、20190822、20190826、20190828,:取待测样本,于研钵中研细,
粒);人参皂苷Rg1对照品批号110754-201920,纯精密称定5g样品置于锥形瓶中,加入100mL甲醇,
%,人参皂苷Rb1对照品批号110703-超声提取30min,冷却至室温后过滤,取75mL滤液
201915,%,人参皂苷Re对照品批号蒸干,加30mL水溶解残渣,转移至分液漏斗,水饱
110704-201912,%,均购买于中国食品和正丁醇提取20min,提3次,合并正丁醇萃取液,
药品鉴定研究院,阴性对照品由医院制剂室提供,乙用40mL氨试液、40mL水饱和正丁醇洗涤2次,正
***为色谱纯,水为纯化水系统所制超纯水,其他试剂丁醇夜蒸干,加甲醇溶解残渣,移至10ml容量瓶,甲
为分析纯。醇定容后得到供试品溶液[5]。取阴性对照样品,按
仪器供试品溶液制备方法制备得到阴性对照品溶液。
日本岛津公司生产的LC- 方法考察
色谱仪,广东固特超声有限公司生产的VGT-适用性试验[6]:分别取5μL混合对照品溶液、
2120QTD型超声清洗仪,上海梅特勒-托利多仪器供试品溶液、阴性对照品溶液,注入超高效液相色谱
有限公司提供的SartoriusCPA225D型电子分析天仪,结果显示,人参皂苷Rg1、Rb1、Re理论板数均大
平()。于3000,基线分离良好(分离度>)。
2 方法线性关系考察:精密量取1μL混合对照品溶液
超高效液相色谱条件进行测定,观察峰面积,得到人参皂苷Rg1、Rb1、Re
色谱柱:Shim-packXR-ODSⅡ型色谱柱线性回归方程,分析线性关系。
(,150mm×150mm);流动相A:%甲酸水精密度试验:取混合对照品进样测定,纪录峰面
溶液,流动相B:甲醇,梯度洗脱:0~10min采用积,根据人参皂苷Rg1、Rb1、Re峰面积的RSD判断
①作者简介:邓松岳(1965~)男,河南登封人,本科,副主任药师。
·32· 黑龙江医药科学 2022年8月第45卷第4期
该方法精密度;稳定性试验:取不同时间(0、2、4、6、皂苷为主要有效成分,采用超高效液相色谱法。
8、16h)的供试品溶液进行测定,纪录峰面积,根据本研究中采用Shim-packXR-ODSⅡ型色谱
峰面积的RSD判断供试品溶液稳定性;重复性试柱(,150mm×150mm),该色谱柱填料为高强
验:精密称取样品,制备6份供试品溶液,进样测定,度硅胶颗粒,对极性分子具有较强的反相保留能力,
纪录峰面积,根据峰面积的RSD判断该方法重复人参皂苷Rg1、Rb1、Re均为极性分子,能够获得较
性[7]。加样回收试验:取6份已知含量样品,[9]。人参皂苷Rg1可快速缓解疲劳、
份,分别加入人参皂苷Rg1、Rb1、Re对照品,制备供改善学****记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经作用、
试品溶液进样测定,纪录峰面积,计算回收率。样品抑制血小板凝集作用,人参皂苷Rb1具有增强胆碱
含量测定:取适量样品,精密称定后制备供试品溶系统的功能,增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善
液,进样测定,记录峰面积,计算样品含量。记忆力作用,人参皂苷Re能抑制中枢神经,促进
3 结果DNA,RNA合成,有升高血浆皮质***、扩张血管的作
线性关系用[10]。故可将人参皂苷Rg1、Rb1、Re作为祛瘀生
人参皂苷Rg1、Rb1、Re线性回归方程分别为新胶囊质量控制的指标性成分。为去除祛瘀生新胶
Y1=+,Y2=+,囊中的干扰成分,本研究采用回流提取和超声提取,
Y3=+(r>);结果显示,优化供试品制备中样品超声提取时间、氨洗涤用量
人参皂苷Rg1、Rb1、~和次数、正丁醇提取用量和次数等步骤,使处理方法
、~、~更加简便且结果准确。通过对数种洗脱系统进行预
。实验,%甲酸水溶液-甲醇作为流动
人参皂苷Rg1、Rb1、Re回收率、精密度、重复相,洗脱效果较理想。
性、稳定性综上,高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊
人参皂苷Rg1、Rb1、%~中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量简便可靠,重复性、
%,表明仪器精密度良好,%~稳定性好,精密度高,可作为该制剂中人参皂苷检测
%,表明供试品溶液室温条件下稳定性良好,重方法。
%~%,表明该方法重复性良好,三参考文献:
%~%,符合要求。见[1]蒋燕霞,林榜建,原欢欢,
表1。粒中3种皂苷类成分含量[J].中国药业,2019,28(22):3032
[2]王宝春,孙萍,丁桃红,
表1 人参皂苷Rg1、Rb1、Re回收率、精密度、重复性、稳定性参皂苷的含量[J].中西医结合心血管病电子杂志,2016,4(36):
RSD(%)
成分回收率(%)144145
精密度重复性稳定性[3]雷蓉,赵振霞,刘永利,
[J].药物分析杂志,2018,38(7):

11461151

[4]尚如霞,徐卫东,-质谱法测定四君子汤
含药血清中人参皂甘Rg1、Re、Rb1的含量[J].医药前沿,2018,8
样品含量(29):4345
3种成分中人参皂苷Rb1含量最少,人参皂苷[5]林灵超,林雪志,
中的人参皂苷Rb3[J].化学分析计量,2019,28(6):6669
Re含量最多。见表2。
[6]沈小梅,刘露,马雷,
表2 样品含量测定结果(mg/g)种人参皂苷的含量[J].酿酒,2019,46(3):9496
批号人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1人参皂苷Re[7]冯桂芳,刘舒,皮子凤,-质谱联用技术
Ⅰ相代谢研究[J].质谱学报,2017,38(4):450

[8]DaiG,JiangZ,ZhuL,

insenosideR1andginsenosideReinratplasmabyultrahighper

formanceliquidchromatographywithtandemmassspectrometryand

itsapplicationtoapharmacokineticstudy[J].JSepSci,2016,39

(17):33683374
[9]姜涛,陈林明,
4 讨论皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的方法研究[J].海峡药
超高效液相色谱是将小颗粒填料应用在高效液学,2018,30(5):6568
相色谱法上,结合高灵敏度检测器和超高压输液泵[10]李兰杰,李绪文,丁健,
-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷的含量[J].
发展而来的一种色谱技术,具有节约(流动相试剂
高等学校化学学报,2016,37(3):454459
消耗少)、环保、分离度高、效率高等优点,能够同时(收稿日期:2021-06-24)
分析多种成分,且进样量少,灵敏度高,也适用于分(下转第34页)
析低组分含量[8]。祛瘀生新胶囊成分较复杂,人参
·34· 黑龙江医药科学 2022年8月第45卷第4期
见表3。可起到效果;***吡格雷可阻断舒血管物质磷酸蛋白
表3 两组血液流变学比较(x珋±s,n=48)磷酸化,阻滞血小板糖蛋白、纤维蛋白原与受体结
血浆黏度全血低切黏度血小板聚集率合,起到抗血小板作用。拜阿司匹林与***吡格雷抗
时间组别
(mPa·s)(mPa·s)(%)血小板聚集作用不相互影响,联合使用具有协同作
±±±,可进一步改善血液循环,预防脑卒中复发风
±±±[7,8]
。本研究中试验组有效率高于对照组,恶化
、复发率较对照组低,表明双联抗治疗轻度AIS患
±±±,可提高有效率,预防病情恶化及复发。
aaa
±±±,拜阿司匹林联合***吡格雷治疗轻度AIS

P值<<<,可提高有效率,促进血液流变学改
注:与同组治疗前比较,aP<。善,预防病情恶化,恢复神经功能。
3 讨论参考文献:
轻度AIS是脑梗死病情较轻微类型,发病较缓,[1]王凯,荣良群,魏秀娥,
影响因素及其预后研究[J].中华神经医学杂志,2019,18(8):
主要症状为轻度神经功能损伤,由于溶栓治疗风险790796
高、费用昂贵,轻度AIS无需溶栓治疗,但发病后短[2]荆利娜,高培毅,林燕,
期复发率较高,存在病情恶化风险,导致预后较差。高信号与预后的相关性研究[J].国际医学放射学杂志,2017,40
临床治疗轻度AIS以抗血小板为主,通过抑制血小(6):647650
[3]吴川杰,宋海庆,王玉平,
板聚集预防病情恶化,安全有效。板聚集治疗应用原则[J].中国脑血管病杂志,2017,14(12):
拜阿司匹林是临床常用降脂药物,可通过阻滞669672
血小板血栓素而达到抗血小板的目的,其作用为抑[4]杨丹,高明月,
制环氧合酶,抗血小板作用显著[4]。相关研究[5]指安全性评价的Meta分析[J].预防医学情报杂志,2020,36(1):
126132
出,拜阿司匹林治疗AIS患者可稳定颈动脉斑块,降[5]HaoQiukui,TampiMalavika,O′DonnellMartin,***
低血脂水平,对预防复发有一定作用。但由于AIS吡格雷双抗与阿司匹林单药治疗急性轻度缺血性卒中及高危短
病情复杂,不同患者实际情况有所差别,部分患者发暂性脑缺血发作的比较:系统综述及meta分析[J].英国医学杂
病后3个月内仍存在复发现象。***吡格雷是拜阿司志中文版,2019,22(5):297
匹林的有效替代药物,可干扰血小板受体与ADP相[6]
响及预后影响因素的回顾性分析[D].南方医科大学,2017:159
结合,阻滞ADP介导的糖蛋白复合物活化,从而达[7]***吡格雷治疗急性缺血性脑卒中的效果
[6]
到一致血小板作用。拜阿司匹林与***吡格雷均[J].河南医学研究,2019,28(13):23832384
有抗血小板作用,但二者作用位点及作用机制不同。[8]
拜阿司匹林阻断环氧化酶催化位点结合底物,从而治疗的临床观察[J].安徽医药,2017,21(4):724727
(收稿日期:2021-06-23)
使环氧化酶彻底失活,在新血小板生成前时使其均
(上接第32页)
DeterminationofGinsenosidesRg1,Rb1andReinQuyu
ShengxinCapsulesbyUltraPerformanceLiquidChromatography
DENGSongyue,JIANGJunchun,WANGWeili
(ShangqiuFoodandDrugInspectionandTestingCentral,Shangqiu476000,China)
Abstract:Objective:TodiscussthedeterminationofginsenosidesRg1,Rb1andReinQuyuShengxincap
:LC-20Aultra-highperformanceliquidchromato
graphwasselected,mobilephaseA:%formicacidaqueoussolution,mobilephaseB:methanol,gradientelu
tion,injectionvolume5μL,,columntemperature30℃,inspectionwavelength203nm,the
contentofginsenosideRg1,:Themassconcentra
tionsofginsenosidesRg1,Rb1,~
,~,~,,
Rb1,%%,theinstrumenthasgoodprecision,%%.Thetestsolu
tionhasgoodstabilityatroomtemperature,%%.Themethodhasgoodrepro
ducibility,%~%,
mongthethreecomponents,thecontentofginsenosideRb1istheleast,,andthecontentofginsenoside
Reisthemost,:ThedeterminationofthecontentsofginsenosidesRg1,Rb1andRein
QuyuShengxinCapsulesbyhighperformanceliquidchromatographyissimpleandreliable,withgoodrepeatability,
stabilityandhighprecision,andcanbeusedasadetectionmethodforginsenosidesinthepreparation.
Keywords:ultraperformanceliquidchromatography;QuyuShengxinCapsule;ginsenosideRg1;ginsenoside
Rb1;ginsenosideRe