文档介绍：膜表征方法简介
姓名:王栋
专业:化学工程
膜表面和断面结构:电子显微镜,原子力显微镜
孔径和孔径分布:泡压法,滤速法,压***法,干湿膜空气滤速法,电子显微镜观测法
截留率:溶质截留率测定法(用于UF)
孔隙率:干、湿膜质量差法
脱盐率、水通量、膜的压密性(用于RO)
膜的亲水性和疏水性:测定接触角法
膜的荷电性:交换容量C,膜电阻Rm,膜电位Em
膜结构与性能的表征方法
电子显微镜法
电子显微镜是用于膜表征的一种设备,可以分成两种:扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。对于研究和表征微滤膜的多孔结构,可以对膜的表面和横断面进行观察。
(10nm),更高级电子显微镜的分辨率可达5nm左右(~10μm)。
扫描电子显微镜是用于表征微滤膜的简单而有效的仪器。对表层、横断面和底层可得到清晰又简洁的图象。
原理:一束动能为1-25V的入射电子(又称为一次电子)撞击在膜试样上,从试样表面原子中撞击出二次电子,这些二次电子在检测器的屏幕上形成一定的图象。为避免试样被烧坏,可在表面上覆盖一层导电层防止表面带电,通常用金制薄层,即喷金。
扫描电子显微镜原理示意图
SEM法观察到的聚醚酰***膜的表层
(放大倍数3000)
不对称聚砜超滤膜横截面
原子力显微镜-AFM
原子力显微镜(AFM)是一种检测表面结构的方法,根据AFM图象的横截面可以得到孔径及孔隙率,这种方法的优点是试样无需预处理,且可在大气条件下进行测量,其缺点在于,如表面粗糙会使检测结果很难分析。此外,作用力较大时有可能损坏聚合物的结构。
原子力显微镜是用来表征膜表面的一种新方法。直径小于10nm的非常尖的探针以恒定的力扫过被测表面时,样品表面和微型力敏感元件之间极微弱的原子会发生相互作用力,通过检测这些力就可得到样品表面的扫描结果。运用微悬臂,可以实现在很小相互作用力下的检测,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。
泡压法
泡压法是测定微孔滤膜最大孔径和平均孔径法方法。这种方法的原理是测定气体通过充满液体的膜所需要的压力。膜的上面与液体(如水)接触,并且所有膜孔内都充满液体,使膜润湿,过滤器底部与空气相连,当氮气压力逐渐增大到一定量时,气泡会通过膜。当膜面出现第一个气泡时所对应的压力,就是膜最大孔径的压力,膜上气泡出现最多是所对应的压力为膜的最小孔径压力。压力与孔半径之间的关系由Laplace方程确定。
泡压法原理
r为毛细管孔半径,m;
γ为液体/空气界面的表面张力(N/m)
滤速法
假设存在毛细管孔利用Hagen-Poiseuille方程通过测量在一定压力下通过膜的通量可得到孔径。
通过改变压力即将泡点法和渗透法相结合,可以测定孔径分布。
Q:透过膜的液体流量;
n:孔密度;
r:孔半径;
S:有效膜面积;
△p:应用压力;
t:液体透过膜量所用的时间;
η:渗透液粘度;
d:毛细孔长度,即膜的厚度
通过上式计算出膜的水渗透率即膜的水通量。
带入膜的孔隙率
膜的孔半径:
滤速法的装置和泡压法相反,将膜置于测试池中,逐渐升压使液体(一般是水)通过被测的膜,在排出所有气泡后,使压力升至一定值,在规定时间内收集透过膜的液体量。滤速法是在膜上面加压,而泡压法是在膜下面加压。只要测量膜的厚度,就可以通过透过膜的液体量和孔隙率,根据上式计算出膜的孔半径。
压***法
压***法是把***注入干膜中,并在不同压力下测定***的体积。压力和孔径的关系仍满足Laplace方程。由于***不同润湿膜(接触角大于90度),***,***/,因此Laplace变为:
在一定压力下***渗入膜微孔中,***位的变化反应了样品膜中***体积的变化,它通过铂电极电阻的变化来表示,由各压力下***进入膜样品的累积体积,可得孔径-孔百分比的累积曲线,微分后得到孔径分布曲线
压***法膜孔径积分和微分曲线