文档介绍：年第卷第期化工生产与技术‘·
日,日,,一全氟烷基丙烯酸酯的自压催化合成
张万宏王彤
国家氟材料工程技术研究中心,浙江衢州
摘要以丙烯酸钾盐和全氟烷基乙烯基加成物为原料,在反应体系自身产生的压
力下,催化合成,,,一全氟烷基丙烯酸酯,考察了在原料配比为:烯
酸钾:叔戊醇::聚剂:.::.:.、反应时间为下,溶剂、相转移催化
剂和反应温度对酯产率的影响及混合溶剂对后处理的影响。结果表明,反应采用叔戊醇为

产率,产率可迭% 以上,在后处理过程中加入混合溶剂可减少氟酯的损失,提高收率。
关键词,,,一全氟烷基丙烯酸酯;全氟烷基乙烯基加成物;自压催化;十六烷基
三甲基溴化铵
中图分类号. 文献标识码...—...
,,,一全氟烷基丙烯酸酯,英文名, 方法主要有种:全氟烷基碘乙烯基加成物
,,—,结构简式与羧酸盐反应,在适宜的溶剂中进行,系统保持无水
一、、,相对分干燥;多氟醇与甲基丙烯酸的直接酯化;多氟
子质量。酸或多氟醇与甲基丙烯酸甲酯的酯转化;多氟

表面能,其表面不易被水润湿,也不粘油脂,还有耐国外文献报道的主要工艺路线是全氟烷基乙烯
热、耐化学和耐氧化性,是很好的防水、防油、防污织基加成物与羧酸盐的反应】。由于该反应
物整理剂,正以优越的性能满足家用织物和工艺织过程中取代和消除反应皆有发生,消除反应会产生
物等使用性能的要求。最早商品化的是上世纪大量的链烯副产。
年代美国公司推出的“”织物整理剂, 代反应的选择性;其次,由于丙烯酸盐不溶于反应液
而后相继有杜邦、旭硝子、大金各自进行开发生产。体系油状物,传质不好导致反应速度较慢,酯化反
我国目前还没有生产含氟织物整理剂,完全依赖进应不彻底,原料转化率和酯的选择性不高。
口。
,大多是长链剂,
氟烷基丙烯酸酯之类的聚合物。性;反应过程中加入相转移催化剂,使酯化反应更彻
长链氟烷基丙烯酸酯类聚合物是一类重要的含底。原料转化率和酯的选择性得到较大幅度的提高。

实验部分

最关键的一步。其结构简式为一—,其. 主要原料及仪器
中为全氟烷基,为时可改善其斥水性能, ,质量分数.% ;丙烯酸钾,自制。十
为时可改善其斥油性能,者按一定比例混合可六烷基三甲基溴化铵质量分数/.% ,对羟基
改善织物整理后的手感。氟织物整理剂无比优越的苯甲醚质量分数.%,;叔戊醇质量分
性能,使得国内外多家单位都在争相加大对其聚合数≥.%,甲苯质量分数.%,。
物及其单体的研制步伐【。
目前,,,一全氟烷基丙烯酸酯的制备锅,一真空油泵。一型气相色谱仪,
收稿日期:—
. . 张万宏等日,日,,一全氟烷基丙烯酸酯的自压催化合成氟化工
应用一毛细管色谱柱,检测器。. 溶剂对收率的影响
. 实验方法羧酸盐