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一、适用范围
本方法适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成的液体无水氨的检验。
二、性质、外观、分子式
本品内无色低温液体,有强烈刺激性气味,易挥发,分子式为:NH
3
三、技术要求:
项目指标
NH含量%≥
3
水分%≤
油mg/kg≤5
四、试验方法
1水分含量的测定——容量法

将液氨在常温下自然挥发,用硫酸标准滴定溶液与残留物中剩余NH反应,
3
再以剩余残留的量减去所剩残留物中氨含量,即为水含量。

:C(1/2HSO)=(1/2HSO)=1mol/L
2424
***红指标剂:1g/L乙醇溶液

:总体积不小于200mL,上部分度10mL,下部细体管
,。

,先放出一部分液体氨后,将李森科承受器置于取样阀
处,迅速收集200mL样品(应在1min内完成)。
,承受器口部盖以带孔的橡皮塞(防止液体氨
蒸发时落入尘埃污染试样),让液氨在室温下自由蒸发,待蒸发结束时(以承受
器中不再出现气泡现象为止),用手握住承受器底部至残液中无气体逸出,记下
李森科承受器内残液体积V,然后全部倾倒250mL烧杯中,承受器用水洗涤数次,
1
直至洗涤液呈中性为止,然后将洗涤液倒入烧杯中,加2-3滴***红指示剂,用
硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为终点,记录消耗硫酸标准滴定
溶液的体积V
2

水分含量X(%)按下式计算
1
X=-×V
112
式中:V——李森科承受器中残余液体的体,mL
1
V——消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,mL
2
(当用C(1/2HSO)=
24
硫酸标准滴定溶液滴定时,)。

取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差的绝
%。
:
,以免爆炸。
,戴防毒面具和棉手套。
1
2氨含量的测定——计算法

由100减去液氨残留物水分的含量,即求得氨含量。
:
氨含量X(%)按下式计算
2
X=100-X
21
式中:X—残留物(水分)的含量,%。
1
3油含量的测定——重量法

将液氨蒸发后,用四***化碳萃取残留物中的油,称量留不残渣的质量,求得
油含量。
:
***化碳(CCl):AR
4
:10%
***红指示剂:1g/L乙醇溶液
:
:可控温80~90℃。
:可持温110℃。
:500mL。
:
取样500mL于李森科承受器中,置于通风柜内,上盖以带孔橡皮塞,待液氨
自然蒸发至无气体逸出后,用10mLCCl将承受器内附右壁上的油洗入已在110℃
4
烘干恒全的烧杯中,再用20mLCCl分两次洗涤承受器,洗涤液并入烧杯中,将
4
烧杯放在80-90℃水浴上加热蒸干,然后放入110℃烘箱中30min,取出在干燥
器中冷却30min,称重,重复操作至烧杯恒重,。
:
油含量X(mg/kg)按下式计算:
3
(m-m)106
X(mg/kg)=21
3V
0
式中:m—空烧杯质量,g;
1
m—烧杯和油的质量,g;
2
V—样品体积,mL;
0
—液氨在沸点(-℃)时密度,g/cm3。
:取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结
。
:
***化碳将油洗出后有明显杂质,须用滤纸过滤后再行蒸发。
,在加四***化碳前应先加入10%盐酸溶液15mL,再
加四***化碳,将混合物移入分液漏斗,振荡静置分层后,将四***化碳移入已恒重
烧杯中。
***化碳于烧杯中,以和试样同样操作步骤测定其残渣含
里,从分析结果中扣除其残渣含量。
,并在取样前充分排放。
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