文档介绍：硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定
实验目的
了解复盐的一般特性和制备方法;
掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫***盐目视比色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法;
进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等基本操作.
实验原理
硫酸亚铁铵的制备
铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物:
FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O
实验原理
质量鉴定
(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+
可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定终点的到达:
5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O
Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红色配合物[S)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+含量的范围:
Fe3+ + 6CNS- = [S)6]3-
实验流程
铁屑净化(1mol·L-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶
(3mol·L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4]
蒸发浓缩冷却结晶过滤(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O
晶体计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O的含
量; Fe3+的含量范围}
注意事项
在铁屑煮沸过程中,应充分搅拌,以免爆沸烫伤人,并适量补充水.
硫酸亚铁溶液应迅速趁热过滤(环境温度低时应用热的漏斗和滤瓶),以免温度降低产生结晶.
硫酸亚铁溶液的总体积控制在35mL左右,体积过小会出现结晶,过大蒸发时间拉长,使产品中Fe3+含量升高.
用高锰酸钾滴定时,溶液的最高温度不应超过85°C,滴定终点时不低于60°C.
实验结果和讨论
根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O的质量百分含量.
根据目示比色结果,确定Fe3+的质量百分含量范围.
根据测定结果,对产品作出评价,并分析成败的原因.