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文件名称常用玻璃量器校正使用规程文件编号
标准类别技术标准起草部门质量管理部
起草人起草日期
审核人审核日期
批准人批准日期
分发部门质量管理部、生产部、物控部
版本状态受控状态
生效日期
文件变更记载
修订号变更原因、依据及详细变更内容执行日期
1目的:建立常用玻璃量器容量检定SOP,保证正确操作,确保检定结果正确
可靠。
2范围:本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单
标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、
后续检定和使用中的检验。
3术语和计量单位
用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。
用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。
量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米
(cm3)的专用名称。
量器的标准温度为20℃。
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量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所
需用的时间。
量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定
时间。
4概述
、用法、准确度等级及标称容量
常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和
量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A
级和B级,其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
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量器的结构参见图1~图10。
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5通用技术要求
、透明;耐水等级应小于等于三级。
、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
,其内应力不得超过表2的规定。
表2
名称残余内应力
量器(滴定管除外)单位厚度光程差应≤100nm/cm
滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖单位厚度光程差应≤120nm/cm
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,包括密集的气线(气泡)、
破气线
(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。
、完整、耐久。
、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心
距离应大于1mm。
~表8。
短线为圆周长的10%~20%;
;
长线不短于短线的2倍。
(或印)围线;印线允许有不超过圆周长10%的间
隙。
、量杯自底部起至总容量的1/10处可
不刻(或印)分度线。
分度线的断口最大为1mm,但不允许影响读数。
滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口,在分度表上不得多于总
线条的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的断口最多允许2处。
(或印)在主分度线的右上方(当分度表面对观察者时)。
其排列次序为:
a)滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。
b)分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增;零位在下的,量的数值
自下而上递增。
c)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻(或印)在最高标线的
右上方。
(见图11):
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;
图11标记排列图
;
(20℃);
:量入式用“In”,量出式用“E”,吹出式用“吹”或“Blow
X
out”;
:+××s;
:××ml;
:A或B。凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省
略;
QB2107-1995标准的规定;
,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定
管的流液口与管下部也应标有同号。
,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经
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熔光的缺口。
,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角
或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置:量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯
(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
、量筒和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带
塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面成15°的斜
面上时,不应跌倒;小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面成10°的
斜面上时,不应跌倒。
:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭
情况下停留20min后,漏水量应不超过1小格。
:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭
情况下停留50min后,A级漏水量应不超过半小格,B级不超过1小格。
、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞
子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出。
6计量性能要求
滴定管、分度吸管和单标线吸管的水的流出时间与等待时间见表3~表5。
如果分度吸管上标有水的流出时间,则实测到的水的流出时间与标出的流出时间
都应在表5的范围内,且相差应不超过2s。
在标准温度20℃时,滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量,以
及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表3和表5的规定。量瓶和单标线吸
管的标称总容量允差,应符合表4和表6的规定。量筒和量杯的标称总容量和任
一分度容量允差,应符合表7和表8的规定。
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7计量器具控制
计量器具控制包括量器的首次检定和后续检定。
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(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
℃。
—纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682-1992
要求。
。
:F级
2
,其称量误差应小于被检量器容量允差的1/10。
,其容量允差应为被检量器容量允差的1/5。
。
-50℃,℃的温度计。
。
:
检定装置、测温筒、有盖的称量杯、读数放大镜等。
量器的检定项目列于表9中。
表9
序号检定项目首次检定后续检定使用中检验
1外观和结构检查+++
2应力检验+——
3密合性检定+++
4流出时间检定+++
5容量检定+++
注:“+”表示应检定;“—”表示可不检定。
用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,、。
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按GB/T15726-1995《玻璃仪器内应力检验方法》检验,。
调整应力仪零点,置入全波片,将被检量器平直或垂直进入起偏镜与检偏镜
之间的视场中,轴向转动量器,找到最大应力点,然后引入1/4波片,此时有应
力处出现亮区,旋转检偏镜,使亮区逐渐消失,消失程度的判断,应以蓝灰色刚
好被褐色取代为止。读旋转角度,并测量被测点厚度,按下式计算:
fф
δ=————
L
式中:δ——单位长度光程差(nm/cm);
ф——检偏镜旋转角度(º);
f——仪器转换因素(/º);
L——被测部位通光处的总厚度(cm)。
将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹
在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在任一关闭情况下静置20min(塑料
活塞静置50min),。
三通活塞的滴定管,除了进行上述方法的检定外,对进液孔也应进行相同方
法的检定。检定时把滴定管内的水排空,进液孔连接相等容量的容器,它的液位
应高于被检滴
定管最高标线250mm,活塞在任意关闭状态下静置20min,
条的规定。
座式滴定管:将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min
后,两只活塞漏水量应不超过1小格。
将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒
十次。
每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶(或
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筒)口周围擦看,不应有水渗出。
,活塞芯上涂一层薄而均
匀的油脂,使其不漏水;
,流液嘴不应接触接水器壁;
,使水充分地从流液嘴流出,直到液面降至最
低标线为止的流出时间应符合表3的规定。
,然后将液面调至最高标线处;
,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器约倾斜30°,
在保持不动的情况下流出并计时。对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管,
以流至口端不流时为止;对于不完全流出式吸管,以流至最低标线时为止。其水
的流出时间均应符合表4和表5的规定。
采用衡量法或容量比较法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。
容量检定须在量器密合性和水的流出时间均合格的条件下进行。
。
量器用***钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后
用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形
成正常弯月面。
洗净的量器(若量入式量器应进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室
温尽可能接近。
弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。
弯液面应该这样调定,弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视
线应与分度线在同一水平面上,见图12。
适当安排光线,可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此,应衬以白色背景并
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遮去不需要的杂光。例如,可以在量器定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑
色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。
当分度线的长度足以同时从量器前后观察后,视线应处于上边缘前后部
分重合的位置上,可以避免视差。量器只在前面具有分度线时,可使用辅助
围线来调定分度线上边缘,视差可以忽略不计。但应该注意,眼睛要与分度
线上边缘在同一水平面内读数。
有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样调定:蓝色最尖端与分度线的上
边缘相重合,见图13。
滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,用
活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调至零
位。完全开启活塞,流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时,
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等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。
把已经洗净的吸管垂直放置,充水至高出被检分度线几毫米处,擦干吸管口
外面的水,然后将弯液面调至被检分度线。调液面时,应使流液口与称量杯内壁
接触,称量杯
倾斜约30°,二者不能有相对移动,当完全流出式吸管内的水流至口端不流时,
按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)。
对于无规定等待时间的吸管,为保证液体完全流出,可近似等待3s。使用
中不必严格遵守此规定。
对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出。
,当水自最高标线排至流液口后,约等3s后
移开。
水注入干燥的量瓶或量筒内标线处的体积,即为该量瓶或量筒的标称容量。
标线以上的残留水滴应擦干。
先充水至所需标线处,然后从倒液嘴排出,排完后等待30s,再注水至标线
处即为该标线的容量。
,充水至被检标线上
5mm处,等待容量检定。
(如果检定量瓶则取一
只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
(量瓶应注纯水到标线),称得
纯水质量值(m)。
0
,应观察测温筒内的水温,读数应准
℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在附录A——衡量
法用表中查得质量值(m)。
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℃时的实际容量按下式计算:
m-m
0
V=V+—————
200
ρ
w
式中:V——量器在标准温度20℃时的实际容量(ml);
20
V——量器的标称容量(ml);
0
m——称得纯水质量值(g);
0
m——衡量法用表中查得的质量值,见附录A(g);
ρ——t℃时纯水密度值,见附录B,近似为1(g/cm3);
w
,其检定次数至少2次,2次检定数据的
差值应不超过被检容量允差的1/4,并取2次的平均值。
,然后用水冲洗,使标准
玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量
器的流出时间和零位,将容量比较法检定装置调整到正常工作状态,并与衡量法
进行比对试验。容量比较法与衡量法的差值应不超过被检量器的容量允差的1/4。
、分度吸管和单标线吸管采用直插法检定,见图14。首先
开启活塞c,注水至被检量器标线上方约5mm处,于是关闭活塞c,慢慢打开活
塞b,调整液面至标线,然后按规定的流出时间排入标准量器。对于完全流出或
的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置。标准量器内水排出时,应按
规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管,不宜过多暴露在二玻璃管之间。
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图14滴定管、分度吸管和单标线吸管检定图
注:连接标准球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自动定位装置,
放在标准球下标线的适当位置上,可以起到自动停液面的作用。
、量筒和量杯的检定,是把水先充入标准量器,然后按规定时
间流入被检量器,见图15。
图15容量瓶、量筒和量杯检定图
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、单标线吸管采用漏斗法检定,见图16。首先充水至标线
上方约5mm处,用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图16中靠a壁,使水沿
壁流入标准球,当吸管内液面降至口端不流时,再等待大约3s,观察液面是否
超出允差线。
水自标准量器内排出时,应按标准量器规定的水的流出时间流出。
图16分度吸管、单标线吸管检定图
1~10ml:半容量和总容量二点;
25ml:0~5、0~10、0~5、0~20、0~25ml五点;
50ml:0~10、0~20、0~30、0~40、0~50ml五点;
100ml:0~20、0~40、0~60、0~80、0~100ml五点。
1ml以下(不包括1ml)检定检定总容量和总容量的1/10,若无1/10分度
线则检2/10(自流液口起);
1ml以上(包括1ml)检定点;
总容量的1/10。若无1/10分度线则检2/10(自流液口起);
半容量~流液口(不完全流出式自零位起);
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总容量。
、量杯的检定点
总容量的1/10(自底部起,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点);
半容量;
总容量。
,
点之间其任意2点代数差应不超过表3和表5的规定。
,允许降为B级使用;B级量器
经检定符合A级的,不予升级。
,必须喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证书。
,并注明不合格项目。
使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯的检定周期为
3年,其中用于碱溶液的为1年。
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