文档介绍：摘要一环己二醇是一种重要的有机合成原料,主要用于制造聚酯、医药、农药等精细化工产品。随着石油化工技术的发展,其生产成本越来越低,产量大大增加,因此其衍生物的合成和应用越来越受到人们的关注。本文主要对一环己二醇的衍生物之一聚己二酸一一环己二醇酯的合成进行了研究。首先对聚己二酸一一环己二醇酯的合成进行了预实验,实验中考察了影响合成反应的各种因素,筛选出了适于本合成体系的较佳催化剂。实验采用水洗一沉淀法对产物进行分离,并对分离过程中溶剂乙醇和沉淀剂水的比例和用量及水洗时沉淀剂水的温度进行了考察,实验发现,产物用乙醇溶解后加水沉淀时,所加水的温度低于。保芙庖撼氏职咨樽匆海酥智况下,产物被乳化,无法进行提纯,随着水温升高上述现象会得到缓解。经过多次实验发现水温在℃左右,。酸值和羟值是目的产品的两个特征值,实验采用酸碱滴定法来确定两个特值。实验发现,碱液的配置对酸值和羟值的测定影响较大,用水作溶剂配置氢氧化钾碱液,发现滴定时会出现白色混浊,滴定终点难以判定。改用乙醇作溶剂配制碱液时滴定终点明显清晰、无混浊现象出现。实验中还对溶解产物的溶剂进行了筛选,常用的溶剂有甲苯一甲醇、苯一乙醇、甲苯一乙醇。实验中发现产物在三种溶剂中的溶解性能大致相同,对滴定结果影响甚小。从溶剂的毒性、劳动保护、成本等方面考虑最终选用甲苯一乙醇作为本实验的溶剂。同时在羟值的分析过程中对酰化时间和水解时间也进行了考察。得出了较佳的酰化和水解时间。在预实验的基础上,利用单因素实验的方法对反应过程中的重要影响因素如:酸醇物料配比、反应温度、反应升温方式、反应时间、抽空方式、催化剂和稳定剂的用量进行了逐~优化,得到了较佳的反应工艺条件,并在此基础上进行了三次重复实验,实验的再现性良好。实验还利用红外光谱对合成出的最终产品一聚己二酸一环己二醇酯的结
构进行了表征,其合成产品的红外谱图与标准红外谱图符合良好。最终合成出的聚己二酸芳憾减ノ5粕ǎ该鞯恼吵碜匆禾澹渌嶂,羟值为—,分子量在—之间。关键词:反式一一环己二醇己二酸合成聚酯多元醇聚己二酸一一环己二醇酯
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第一章绪论一环己二醇衍生物的合成与应用一环己二醇为白色结晶,分子式肿恿为哂兴撤戳街忠旃固澹直鹞K呈揭,芳憾一一和反式一芳憾,。顺式一一环己二醇熔点为。词剑,换芳憾既鄣阄一,能溶于甲醇、***仿,易溶于水】峁故椒直鹞#反式一芳憾顺式一一环己二醇一环己二醇是一种极为重要的有机化工原料,主要用于制造聚酯、医药、农药等精细化工产品。由于分子中有两个羟基和环状结构,因而具有较为活泼的化学性质,可进行加成、取代、氧化、脱氢等反应。近几年来,随着石油化工技术的迅速发展,对一环己二醇衍生物的开发和利用己引起了国内外有关化学化工工作者的充分重视。以一环己二醇为原料可合成多种有机化工产品,具有较高应用价值的一环己二醇衍生物主要有:邻苯二酚,一环己二醇二缩水甘油醚,二环己基一一冠一⒍芳夯拥R还谝,己二酸,环己二醇二丙烯酸酯,己二醛和聚己二酸~一环己二醇酯等。一环己二醇脱氢生成邻苯二酚一环己二醇以铂类贵金属或镍、铜、铬等为催化剂,在一高温下反应脱氢,即可制得邻苯二酚。用该法生产邻苯二酚的优点是其产品单纯无异构体,三废极少,纯度可大于%反应方程式为:郑州大学硕士学位论文.
弧一~一σ恢σ唬骸@菀籺冀一荽叶一⋯H唬⒁籓/,八趓眦毗餒醛或***等缩合后能生成树脂,是油漆脂和清漆的抗起皮剂。同时邻苯二酚可用染发剂等。由邻苯二酚先制得***,再经氧化、缩合等一系列步骤制得的黄连化剂,甲苯为溶剂,在一戮鸦⒒坊傻玫交芳憾级跛邻苯二酚是一个重要的精细化工产品,在农药、燃料、香料、橡胶、医药、感光材料、精细有机合成等众多领域具有广泛的用途。如在农药工业中用于合成克百威和残杀威,也可用作照相剂、毛皮染色的显色剂等。邻苯二酚和甲醛、乙于制造抗氧剂、显影剂、橡胶助剂、电镀添加剂、特种墨水、光稳定剂、染料、素,是一种重要的抗菌药物。以邻苯游T匣箍梢院铣缮錾舷偎亍⒆笮喟汀心得平、盐酸异丙肾上腺素等多种药物。还可以合成邻苯二酚单甲醚、乙基香兰素、香兰素、黄樟素等香料。邻苯二酚作为一种重要的有机中间体,其应用范围之广、用量之大使其成为精细化工行业不可缺少的重要原料。.铣,换芳憾级跛视兔以芳醇,环氧***丙烷和氢氧化钠为原料,以三***化硼***液为催油醚㈨。其缩合反应化学方程式为:环氧化反应方