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标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准
:54—41
GB601—88
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
Chemicalreagent
Preparationsofstandardvolumetriesolutions
主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。
引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
GB9725化学试剂电位滴定法通则
一般规定
本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。
配制浓度等于或低于L标准溶液时乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。
标准溶液的制备和标定
氢氧化钠标准溶液
c(NaOH)=1mol/L(1N)
c(NaOH)=L
c(NaOH)=L
配制
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml
52
5
标定
测定方法
称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,ml
1680
计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:
c(NaOH)=m/(v1-v2)*…………………………………………………….(1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;
v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;
——与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
比较
测定方法
量取~下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH),mol/Lc(HCl),mol/L
1
氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算
c(NaOH)=——……………………………………………(2)
式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL;
C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——氢氧化钠溶液之用量,mL。
盐酸标准溶液
c(HCl)=1mol/L(1N)
c(HCl)=L()
c(HCl)=L()
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCl),mol/L盐酸,mL
190
9
标定
测定方法
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g
计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
c(HCl)=.m/(v1-v2)*………………………………………………………(3)
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
v1——盐酸溶液之用量,ml;
v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;
——与盐酸标准溶液[c(HCl)=l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
比较
测定方法
量取~下述配制好的盐酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(HCl),mol/lc(NaOH),mol/L
1
计算
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:
c(HCl)=v1*c1/v……………………………………………………………………...(4)
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——盐酸溶液之用量,ml。
硫酸标准溶液
c(1/2H2SO4)=1mol/L(1N)
c(1/2H2SO4)=L()
c(1/2H2SO4)=L()
配制
量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c(1/2H2SO4),mol/l基准无水碳酸钠,g
计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
c(1/2H2SO4)=.m/(v1-v2)*………………………………………………(3)
式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
v1——硫酸溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;
——与硫酸标准溶液[c(HCl)=l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
比较
测定方法
量取~下述配制好的硫酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(1/2H2SO4),mol/lc(NaOH),mol/L
11
计算
硫酸标准溶液浓度按式(4)计算:
c(1/2H2SO4)=v1*c1/v………………………………………………………………(4)
式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——盐酸溶液之用量,ml。
碳酸钠标准溶液
c(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)
c(1/2Na2CO3)=L
配制
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
153
标定
测定方法
量取~下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3),mol/l水,mlc(HCl),mol/l
1501
计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
c(1/2Na2CO3)=v1*c1/v……………………………………(7)
式中:c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——盐酸标准溶液之用量,ml;
c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——碳酸钠溶液之用量,ml。
***钾标准溶液
c(1/6K2Cr2O7)=l()
配制
称取5g***钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定
量取~配制好的***钾溶液{c(1/6K2Cr2O7)=l},置于碘瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。
计算
***钾标准溶液浓度按式(8)计算:
c(1/6K2Cr2O7)=(v1-v2).c1*v……………………………………(8)
式中:c(1/6K2Cr2O7)——***钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——***钾溶液之用量,ml。
硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=l()
配制
称取26g硫代硫酸钠()(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。
标定
称取于120℃烘至恒重的基准***钾,称准至。置于碘瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。
计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:
c(Na2S2O3)=v1*c1/v……………………………………(9)
式中:c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——碘标准溶液之用量,ml;
c1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml
——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。
溴标准溶液
c(1/6KBrO3,)=l()
配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定
测定方法
量取~配制好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。
计算