文档介绍：食品安全国家标准
食品中三***蔗糖(蔗糖素)的测定
(征求意见稿)
201x-xx-xx实施
201x-xx-xx发布
中华人民共和国卫生部发布
中华人民共和国卫生部发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布

前言
本标准代替GB/T 22255-2008《食品中三***蔗糖(蔗糖素)的测定》。
本标准与GB/T 22255-2008相比,主要变化如下:
——增加了含20%以上糖或糖醇的试样的制备步骤;
——高效液相色谱分离采用了等度洗脱。
食品安全国家标准
食品中三***蔗糖(蔗糖素)的测定
1 范围
本标准规定了食品中三***蔗糖的液相色谱测定方法。
本标准适用于食品中三***蔗糖的测定。
2 原理
三***蔗糖是水溶性物质,易溶于水和甲醇。试样经75%(V+V)甲醇水溶液提取并去除蛋白,含脂肪高的样品再以正己烷萃取去除脂肪,水相经水浴蒸干,加水定容(可根据需要采取中性氧化铝固相萃取柱净化或者C18固相萃取柱富集净化),过滤后进高效液相色谱仪,经反相C18色谱柱分离后,由蒸发光散射检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
甲醇(CH3OH)。
乙***():色谱纯。
正己烷(C6H14)。
商品化中性氧化铝固相萃取柱(2 g装)。
C18固相萃取柱(3 mL,500 mg) 使用前依次用4 mL甲醇,4 mL水活化。
三***蔗糖标准品(C12H19Cl3O8):纯度≥99%。
标准溶液的制备
三***蔗糖贮备液( mg/mL):精确称取三*** g,用水定容至100 mL,混匀,其中三*** mg/mL。贮备液置于4 ℃冰箱中保存。
三***蔗糖工作液: mL、 mL、 mL、 mL、 mL三***蔗糖贮备液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。其中三*** mg/mL、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。
4 仪器和设备
:附蒸发光散射检测器。
: mg、1 mg。
。
:转速≥3000 r/min。
5 分析步骤
试样制备
低脂、无脂及非酱色类试样
称取适量样品( g)(使三*** mg~ mg范围内),置于50 mL离心管中,加入5 mL水,涡旋混合器上振荡3 min后加入15 mL甲醇,继续振荡30 s,超声波提取20 min,以3000 r/min离心5 min,仔细将上清液移入50 mL玻璃蒸发皿内。同时做样品空白试验。
沉淀物加入10 mL 75%(V+V)甲醇水溶液,玻棒搅拌均匀后,以3000 r/min离心5 min,将上清液合并于50 mL玻璃蒸发皿中,置于沸水浴上蒸干, mL, µm滤膜,滤液为制备的试样溶液备用。同时做样品空白试验。