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烟草中尼古丁的含量测定
尼古丁(nicotine),即烟碱,分子式是C10H14N2,常态下,纯的尼古丁属于气味难闻、略苦和无色透亮的油质液体,具有很强的挥发性,暴露在空气里很简洁氧化成暗灰色,能快速与水及乙醇相溶,可以经由口鼻支气管粘膜被吸取。粘在皮肤表层的尼古丁也可以渗透到人体内,而且具备基因毒性。吸烟对人体造成的生理作用,主要是由于其中含有尼古丁,因此,测量烟草中尼古丁的含量,看其是否符合标准,对预防抽烟对人体健康造成危害方面有重要作用与意义。
1测量试验所需材料
GC-14B气相色谱仪(产于日本岛津公司);FID(火焰离子化检测器);氢气发生器(由大连化学物理争论所研制);温度数显调整仪(产于上海市试验仪器总厂);CBM-101工作站;MettlerAL204型电子分析天平;自制同时蒸馏与萃取装置;R2-201型旋转蒸发器(由上海中科机械争论所研制)。
尼古丁(纯度98%,4℃以下保存);烟丝(甘肃烟草工业有限责任公司);***;乙醇(二级品);污水硫酸钠(二级品)。
2样品处理
利用同时蒸馏-萃取法,取50g烟丝样品放在2000ml的单颈烧瓶里,再添加800ml的去离子水,接在SDE一端,将温度把握在80℃-90℃并保持沸腾状态;另外,再取出100ml重蒸***放在容量为500ml的单颈萃取烧瓶里,接在SDE另一端,保持恒温水浴对萃取烧瓶进行加热。将温度把握在40℃以下连续萃取5小时,用经过活化的硫酸钠对***萃取液进行脱水,接着再用旋转蒸发器除去***,最终获得淡黄色透亮液体,%,将其装在50ml的容量瓶里,用无水乙醇定容,标记为1*样品溶液。接着,再用同样的方法(不同之处是在添加800ml去离子水之前,先添加20ml的浓氨水),%,将其装在50ml的容量瓶里,用无水乙醇定容,标记为2*样品溶液。
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3色谱条件
DB-1气相色谱柱;弹性石英毛细管柱(,管柱内壁涂有聚乙二醇固定液);氮气作为载气,流量为每分钟50ml;氢流量为每分钟50ml;色谱柱柱温为140℃,进样口和检测器温度均为170℃,不分流进样。
4绘制标准曲线
,用乙醇将其定容为10ml,放在冰箱里4℃以下保存。
、、、、,并用乙醇定容到10ml,分别取1?L作分析,得到如表1的结果。依据表1数据,分别以尼古丁浓度和峰面积为横、纵坐标,绘制出曲线图如图1所示。基于本文色谱条件之上,通过浓度稀释法测量检测限最小值,按挨次取出浓度分别为1mg/mL、、、、、,将噪声的三倍峰高时对应的尼古丁含量设为检测限的最小值。通过试验得出,,即本次试验选用的方法具有较高灵敏度。
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5试验分析
把尼古丁标准溶液放置在冰箱里,保持温度在4-6℃,分别在1d、3d、7d、9d、11d、15d取确定浓度的尼古丁标准溶液基于本文气相色谱基础上,测定尼古丁的峰面积,得到结果为:1d44429、3d44205、7d44202、9d43986、11d43825、15d43280.
精密量取体积不同的尼古丁样品溶液,基于本文气相色谱基础上,每个样品溶液分别测定9次,得到峰面积结果如表2所示。从表2数据可以得出,%,即此试验法精密度较好。
对使用的方法做回收率试验测定,具体操作为:在已经被测得的尼古丁含量烟丝样品里添加适量尼古丁标准样品,依据样品处理方法进行处理,基于本文气相色谱基础上,测定其峰面积,再做回收计算。计算结果如表3所示。6样品尼古丁含量测定结果及争辩把1*样品溶液基于本文气相色谱基础上测定其峰面积,进样1?L,尼古丁标准品色谱图如图2所示;取出2*样品溶液1mL将其定容到10mL,基于本文气相色谱基础上测定峰面积,进样1?L,尼古丁标准品烟丝样品色谱图如图3所示。从上述分析得出,1*和2*、,含量差距很大。分析缘由为:在烟草里,尼古丁的存在形式有两种,一是游离状态,二是化合状态,添加碱之后,化合状态的尼古丁会慢慢转化成游离状态,后者添加浓氨水测量出的是烟草里尼古丁的总含量,前者仅仅是烟草里出于游离状态的尼古丁。测定结果表明:烟草里以游离状态存在的尼古丁含量远远低于烟草里以化合状态存在的尼古丁含量。
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参考文献:
[1]李凤菊,毛泽宇,[J].分析科学学报,2007(05):547-549.
[2]-质谱联用法测定烟草中尼古丁的含量[J].药物分析杂志,2009(09):1550-1551.
[3]丛秀枝。烟草中尼古丁成分争论[D].大连:辽宁师范高校,2005.