文档介绍：中华人民共和国
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国家标准
锰矿石中氧化镁量的测定
一、总则
总则及一般规定除按执行外,根据锰矿石的特点补充以下规定
同一元素同一范围列有二个方法者,仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议,则以第一法分
析结果为准
分析时一律称取空气风干的试样与测定同时称取试样测定湿存水的百分含童计算分
析元素结果时,应将所得结果百分含量乘以换算系数,即为完全干燥试样中所分析元素组
分的百分含量
换算系数
一
试样粒度需通过筛目。
二、叙化镁的测定容里法
方法提要
试样用酸分解,加高氯酸蒸发冒烟至干,使锰变成四价氧化物沉淀析出,加水溶解盐类过滤在
除去锰的溶液中,用硫酸铰一六次甲基四胺一铜试剂沉淀分离钡、铁、铝、钦、铜、铅、锌、钻和镍等
干扰元素
分取部分溶液,以酸性铬蓝蔡酚绿为指示剂,先调至滴加较浓的溶液络
合钙,随后用盐酸酸化,再在氨性溶液工。一中,用标准溶液滴定。借此测得氧化钱
的含量。
测定范围
试剂
盐酸比重、十。
硝酸比重。
高氯酸肠。
氢氟酸。
氯酸钾。
氨水
氢氧化钠溶液帕。
硫酸钱溶液肠。
六次甲墓四胺溶液肠。
二乙胺硫代甲酸钠铜试剂。
国家标准总局发布年月日实施
冶金工业部地质研究所
中华人民共和国冶金工业部提出起草
广西冶金研究所
孔雀绿指示剂溶液。
酸性铬蓝指示剂肠溶液
蔡酚绿指示剂溶液
氨水一氯化钱缓冲液称取克氯化接,溶于毫升水中,加毫升水用水
稀释至升
溶液约。称取克乙二醇一双一氨基乙醚一四乙酸,置于毫升烧杯
中,加约毫升水及毫升氢氧化钾溶液,加热并时时搅拌,试剂全部溶解后,冷却至室温,
用水稀释至毫升。
环己二胺四乙酸人标准溶液约称取克环己二胺四乙酸,置于毫
升烧杯中,加入约毫升水及毫升氢氧化钾溶液,加热并时时搅拌,试剂全部溶解后,冷却至
室温,移入毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
镁标准溶液称取。。克预先在℃灼烧过的氧化镁高纯试剂,置于毫升烧杯中,
加入约毫升水,盖上表皿,滴加盐酸至试剂溶解,加热至沸,取下,冷却后移入
升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氧化镁毫克。
标准溶液的标定吸取毫升镁标准溶液,置于毫升锥形瓶中, 加毫升
水、毫升氨水一氯化按缓冲液及少许固体铬黑指示剂,用标准溶液滴定至溶液由紫红色
变为纯蓝色即为终点。标准溶液对氧化镁的滴定度按下式计算
黔
式中标准溶液对氧化镁的滴定度克毫升
—标定时所用氧化镁的重量〔克
滴定消耗标准溶液的体积毫升。
分析步骤
称取。。克风干试样,置于铂皿①中,用少量水润湿试样,加毫升氢氟酸、毫升硝酸比重
和毫升高氯酸,小心摇动铂皿,加热溶解至冒白烟,取下铂皿,冷却后用水将其转入毫升
烧杯中,洗涤铂皿数次。加毫升盐酸比重的继续加热至冒尽白烟②,取下,加毫升硝酸比
重、约。克氯酸钾,盖上表皿留一缝隙,低温加热蒸发至溶液剩毫升,取下用水
吹洗表皿及杯壁,加少量水,用带橡皮头玻璃棒擦拭粘在杯底的沉淀,以中速定量滤纸加少量纸浆
过滤到毫升容量瓶中,用热水洗涤烧杯次,洗涤沉淀次,弃去沉淀。
向盛有