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1原理
碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器
碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO豁液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C酸度计。
3试剂及配制
体积比为1:2的H2SO4(aq)配制:
质量分数为4%的NaOH(aq)配制:
称取8g(20g)NaOH(s),用192ml(480ml)蒸僻水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
%的Na2SO3(aq)配制:
(s),,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
体积分数为95%的C2H5OHaq)配制:
量取95ml的C2H5OHl),再加入5ml蒸僻水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
%的NaF(aq)配制:
称取5gNaF(s),用195ml蒸僻水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
=-柠檬酸钠缓冲溶液配制:
称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸僻水充分溶解后,倒入500ml容量瓶中用蒸僻水定容,充分摇匀后备用
%的漠甲酚绿指示剂配制:
)中,再用蒸僧水稀释至100ml,充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
:
1g/LI-(aq)的配制:
准确称取在1050C-1100C下十燥至恒重的KI(s),用蒸僻水充分溶解后,倒入1000ml容量
瓶中用蒸僻水定容,充分摇匀后备用。
C(I-)=4X10-3g/L(标准溶液一)的配制:
准确量取4ml(1)中溶液放入1000ml容量瓶中,用蒸僻水定容,充分摇匀后备用。
C(I-)=4X10-2g/L(标准溶液二)的配制:
准确量取4ml(1)中溶液放入100ml容量瓶中,用蒸僻水定容,充分摇匀后备用。
4标准曲线的绘制
、2ml、、(相当于2^g、8g、32g、128^g、512^gI-(aq))分别放入50ml容量瓶中,%的Na2SO3(aq)
(使I2还原为I-)、%的NaF(aq)%的漠甲酚绿指示剂,用体积比为1:2的H2SO4(aq)中和至溶液呈黄色后(调节pH值)、再过量1滴、摇匀,再用调节至溶液呈蓝色或蓝绿色,最后、加入2mlpH=-柠檬酸钠缓冲溶液,用蒸僻水定容、摇匀。
-(aq)放入100ml容量瓶中,用蒸僻水定容,摇匀备用();再准确量取10ml、20ml的上述溶液分别放入2个50ml容量瓶中,其它步骤同(1)(相当于1024^g、2048g的I-)
将1中配制好的溶液一次倒入十燥的50ml烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞碘含量的测定电极,在磁力搅拌器不断搅拌下,测量平衡时的电位值,记录在下表。
以碘的浓度的对数为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制标准曲线如下
5样品表征
准确量取1ml的样品,放入50ml容量瓶中,)。
,根据平衡电位在标准曲线上找到对应的碘浓度,通过计算得到样品中碘的含量。6结果与讨论