文档介绍：水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
一、目的和要求
了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3-N
NO2--N
NO3--N
三氮检出的环境化学意义
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清洁水
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水体受到新近污染
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水体受到污染不久,且正在分解中
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污染物已正在分解,但未完全自净
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污染物已基本分解完全,但未自净
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污染物已无机化,水体已基本自净
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有新的污染,在此前的污染已基本自净
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以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染
二、仪器
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-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
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:220V/1kW。
:50mL。
:100mL或200mL。
:1mL、2mL、5mL。
:250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 =[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
2、试剂
无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。
磷酸盐缓冲液():,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,。
吸收液:2%。
纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于冷暗处存放,有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
=1mg/mL。(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液:10%(m/V)。
氢氧化钠溶液:25%(m/V)。
3、步骤
(1)水样蒸馏
先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。量取水样200mL置于蒸馏瓶中(如水样的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL),加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min,至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
(2)凝聚沉淀
取100mL水样,~,,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
(3)测定
a. 水样。如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高,也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/、、、、、、、,分别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。
c. 测定。,摇匀,,摇匀,放置10min后,在λ=420nm处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。