文档介绍：HPLC法测定金银花颗粒中黄芩苷的含量
组长:修远组员:王赛飞郝运刘麟季鹏孙硕
王赛飞郝云找文献和实验相关资料
修远季鹏做实验
孙硕刘麟准备和清理实验用具
【摘要】目的:建立金银花颗粒中黄芩苷的的含量测定方法。方法:采用Phenomenex Synergi C18 (×250 mm,4 μm) 为色谱柱,以甲醇-%磷酸溶液(47:53)为流动相,280 nm为检测波长,柱温为30 ℃。结果:-·mL-1范围内线性关系良好(r =),%,RSD= %。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于金银花颗粒的质量评价。
【关键词】金银花颗粒;黄芩苷;HPLC
前言
金银花颗粒是《伤寒论》中经典方金银花汤的现代制剂,主要成分为柴胡、黄芩、甘草、党参等七味药材,具有解表散热、疏肝和胃等功效,用于寒热往来、胸胁苦满、心烦喜吐、口苦咽干,其临床运用非常广泛。柴胡、黄芩都是方中主药,由于目前无法提供柴胡对照品,故本文重点对黄芩进行分析并建立其含量测定的方法。文献报道金银花颗粒的含量测定主要采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,为有效控制产品质量,本文建立了高效液相色谱法测定金银花颗粒中黄芩苷的含量,本方法效果良好,定量准确,快速。
1、仪器、试剂、试药、对照品、供试品
(安捷伦1100液相色谱仪系统(四元泵));岛津UV2450。
,其余试剂为分析纯。
(中国药品生物制品检定所,批号:110715—200212,含量测定用)。
(批号:20100303)。
2、色谱条件与系统适用性试验
根据测定成分黄芩苷的光谱,在近280nm处有最大吸收,故选择检测波长为280nm。
·仪器性能
仪器型号:UV-2450
狭缝宽:
·光谱扫描参数设置
扫描范围:
采样间隔:
扫描速度:中
根据参照《中国药典》2010年版一部标准及试验数据(见耐用性项下),流动相为甲醇-%磷酸溶液(47:53)时,对照品样品有很好的分离度,
峰形良好,符合要求。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为280nm;进样量10μl;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;
对照品溶液的制备:,置25ml量瓶中,加甲醇溶解至刻度,,精密量取对照品储备液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇溶解至刻度,。
供试品溶液的制备:取装量差异下的本品,研细,取约3克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定方法:精密量取对照品溶液和供试品溶液各10注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标
法以峰面积计算,即得。