文档介绍：一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法
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技术领域
背景技术
目前国内部分焦化厂采用PDS湿式法脱硫脱氰工艺。该工艺具有脱硫脱氰效率高、设备投资小、操作简便等优点。但是该方法并没有匹配相应的废液处理技术。PDS湿式钠法脱硫脱氰工艺所产生的废液中主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠及硫酸钠。其中,%~%,%~%,%~%,含量相对比较少。
目前废液处理主要采用真空浓缩,然后分步结晶的方法处理焦化厂脱硫脱氰废水,得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠与硫酸钠的混盐。在提取硫氰酸钠之后,得到硫酸钠与硫代硫酸钠混合物,影响进一步利用,其用途和价格也受到了限制。因此,分离混合物中的硫代硫酸钠和硫酸钠,具有十分重要的意义。
发明内容
(1)预处理;将经过自然沉降的脱硫脱氰废液,进行初步过滤,过滤掉其中的单质硫及固体杂质;
(2)脱色除杂:向步骤(1)中的过滤后的脱硫脱氰废液中加入相当于溶液重量 1-50‰的活性炭,进行吸附除杂脱色,脱色温度50~80℃,脱色时间40~120 分钟,将脱色后的溶液过滤,得到清液;
(3)浓缩结晶:将步骤(2)得到的脱色后的清液打入蒸发器里,在浓缩温度为 65~100℃,~-95%,离心分离,得到硫氰酸钠,硫代硫酸钠及硫酸钠的混合物;
(4)萃取分离:纯度95%的工业酒精25-50℃非饱和溶解(3)中的混合物,离心分离,得到硫氰酸钠溶液及硫代硫酸钠与硫酸钠固混物。 1
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(5)结晶分离:将步骤(4)得到的硫酸钠与硫代硫酸钠混合物,于60~100℃溶解,过滤分离得到硫酸钠晶体粗产品;于20~45℃恒温结晶,得到结晶浆液,过滤分离,得到硫代硫酸钠晶体粗产品;
(6)重结晶:将得到的硫代硫酸钠粗产品于20-45℃重结晶,硫酸钠粗产品溶解后,浓缩结晶,并分别洗涤离心。得到98%纯度的硫代硫酸钠与97%的硫酸钠产品。
有益效果:
本发明提取方法简单,操作方便,有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的硫代硫酸钠和硫酸钠分离,进而提取出高纯度的硫代硫酸钠和硫酸钠分离产品;提出的硫代硫酸钠和硫酸钠纯度高,可以广泛应用于化工医药行业;以本发明从脱硫脱氰废液中提取硫酸钠及硫代硫酸钠,不仅减少了焦化厂废水的排放,降低对环境的污染,同时回收了高附加值的化工原料,增加了企业的经济效益。
附图说明:
图1为本发明的装置的结构示意图;
图2为本发明的流程图。
具体实施方式
脱硫脱氰废液首先经过板柜压滤机1进行预处理,过滤除去废液中的单质硫及固体杂质,板框目数为300目;之后进入脱色釜,进行吸附脱色除杂,脱色温度60℃。脱色除杂后的清液进入浓缩釜1进行减压浓缩,使滤液固含量为85%,之后转入结晶釜1结晶后,离心分离得到得到硫氰酸钠,硫代硫酸钠及硫酸钠的固体混合物1。将混合物置于溶解釜1内,加入适量溶剂,固液比为1:4,充分溶解后,经板柜压滤机2分离后,得到硫氰酸钠清液及硫代硫酸钠及硫酸钠混合物2。
硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2内,加入适量水溶解,固液比为1:3;溶液经板柜压滤机3过滤,得到硫酸钠粗品。滤液进入结晶釜2保 2
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