AMAMFSIs0001 脱水大蒜 挥发性有机硫化合物 银液滴定法.pdf

文档介绍：脱水大蒜挥发性有机硫化合物银液滴定法


脱水大蒜挥发性有机硫化合物的测定

适用范围
本方法适用于脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定

原理概要
试样在水溶性介质中浸泡后加入乙醇蒸出挥发性有机硫化合物馏出在硝酸
介质中进行银液定

主要仪器和试剂
仪器
常规实验室仪器主要是蒸馏装置锥形瓶移液管滴定管热水浴
天平过滤器和滤瓶真空泵
主要试剂
使用的所有试剂均为分析纯水要用蒸馏水或至少同等纯度的水主要试剂包
括乙醇液体石蜡氢氧化铵溶液硝酸银溶液硝酸
硝酸溶液铁铵钒饱和溶液硫氰酸铵标准溶液

过程简述
采样
脱水大蒜粉碎后称取试样精确到
样品制备
浸泡
将称取样品倒入烧瓶中加入的水在浸泡
蒸馏
加入乙醇和液体石蜡以免溶液发泡迅速连接烧瓶和冷凝器滴入
氢氧化氨溶液加热烧瓶蒸馏直到收集馏分用水清洗冷凝器
收集清洗液于锥形烧瓶中
滴定
用硝酸溶液中和铵盐馏分至再用移液管加入硝酸银溶液
然后煮沸回流冷却后过滤再加入硝酸几滴铁铵钒饱和液最后用硫
氰酸铵饱和液滴定重复滴定两次

精密度
同一分析者对相同样品连续测试两次平均偏差不超过

来源
国际标准化组织