文档介绍：G0050 工作基准试剂(容量)碘酸钾铁杂质测定比色法
G_0050
工作基准试剂(容量)碘酸钾铁杂质的测定比色法
1 范围
%~%工作基准试剂(容量)碘酸钾中铁杂质的测定。
2 原理
利用样品遇浓酸分解,使样品主体与残渣完全分离,用抗坏血酸将试液中的Fe(Ⅲ)还原为
Fe(Ⅱ),在pH 2~9时,Fe(Ⅱ)与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,通过与标准溶液比色判断样
品中铁杂质含量是否合格。
3 试剂
硫酸:(
=/ mL);
盐酸;(
=/ mL);
氨水溶液:(1+9);
抗坏血酸溶液:(20g/L);
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:(pH );
1,10-菲啰啉溶液:(2g/L);
铁(Fe)的杂质测定用标准溶液:1 mg/L。
4 仪器设备
瓷坩埚或蒸发皿;
水浴锅;
5 操作步骤
称取1 g试样(),加10 mL盐酸及2滴硫酸,在水浴上蒸发至近干,用10 mL盐酸
反复处理至残渣变白;
溶于水(必要时过滤),稀释至15 mL,用氨水溶液()调节溶液pH值至2;
加1 mL抗坏血酸溶液()、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液()1 mL1,10-菲啰啉溶液(),
稀释至25mL,摇匀,放置15min。所呈红色不深于标准。
标准是取含2 mL铁(Fe)的杂质测定用标准溶液(),与试样同时同样处理。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为510nm,用1cm吸收池,以试剂空白为参比。
6 参考文献
GB 1259890 工作基准试剂(容量)碘酸钾
GB973988 化学试剂铁测定通用方法
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