文档介绍：G0304 %过氧化氢杂质磷酸盐含量的测定目视比色法
G_0304
%过氧化氢杂质磷酸盐含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂%过氧化氢杂质磷酸盐含量的测定。
磷酸盐最高含量,%:优级纯:;分析纯:;化学纯:。
原理
在浓度 cHNO3 为 04~14molL 硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生
成磷钼杂多酸磷钼黄,磷钼黄可被乙酸丁酯从 10~14molL 硝酸溶液中定量萃取,
从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡溶液,将磷钼黄还原为
磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅,可用于磷酸盐的目视比色法检验。
试剂
硝酸溶液+;
乙酸丁酯;
盐酸溶液+;
氯化亚锡溶液。
仪器设备
移液管;
分液漏斗。
试样制备
按规定取样并制备试液,样品须量准至。
钼酸铵溶液的制备:称取钼酸铵,溶于水中,将溶液倒入硝酸溶液
+中,搅匀,稀释至。溶液贮存在塑料瓶中。
氯化亚锡溶液的制备:称氯化亚锡,溶于盐酸中,稀释至,加抗
坏血酸,溶解后摇匀溶液应当天配制。
操作步骤
优级纯、分析纯量取,化学纯量取样品,置于铂皿中,待样品
分解完全后,加硝酸溶液+,将溶液转移至分液漏斗中,加钼酸铵溶液,摇
匀,放置,用乙酸丁酯萃取,放置分层。取有机层,加盐酸溶液+
,振摇,放置分层。取有机层,滴加氯化亚锡溶液,摇匀,放置分层。取有机层,
加无水乙醇,摇匀。所呈蓝色经目视比色法测定不得深于标准溶液的颜色。
标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:
优级纯;
分析纯;
化学纯。
加硝酸溶液+,与同体积样品溶液同时同样处理。
不确定度
由试验中各项不确定度分量得到总合成不确定度。
参考文献