文档介绍：G0307 %过氧化氢杂质铜含量的测定阳极溶出伏安法
G_0307
%过氧化氢杂质铜含量的测定阳极溶出伏安法
范围
本方法适用于化学试剂%过氧化氢杂质铜含量的测定。
铜最高含量,%:优级纯:;分析纯:;化学纯:。
原理
化学试剂产品中所含杂质锌、镉、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中,以汞膜电
极作工作电极,以银氯化银电极作参比电极,加以适当的预电解电位,经过一定时间的预
电解富集,还原到汞膜电极上,与汞生成汞齐。然后在较短的时间内作反向溶出扫描,记录
其溶出伏安曲线。根据溶出峰电位和峰高,用标准加入法定量地测定每个杂质的含量。反应
式为:
预电解富集
++
溶出
式中:金属;
金属离子的价数;
电子;
汞膜电极上的汞。
试剂
汞:用高纯级试剂。
氮气:用含量≥ 9999%的氮气。
水:用重蒸馏水或先通过离子交换再蒸馏的水。
其它:用于萃取、分离、中和等处理样品的试剂和配制支持电解质溶液的试剂属于用量
较大的试剂,应使用高纯试剂;指示剂、掩蔽剂等用量较小的试剂应使用分析纯以上的试剂。
仪器设备
伏安仪
伏安仪应满足以下要求:
使用条件
环境温度:5~40℃;
相对湿度:≤ 80%;
电源:220V10%。
仪器性能
起始电压:+2~-2 V;
扫描幅度:+2~-2 V;
扫描速率:在10~100mVs范围有四档以上;
灵敏度:在10~025μAmV范围有五档以上;
斜度补偿:≥ 10mV在1 V测定;
电压表刻度:≤ 01V;
稳定性:仪器连续使用4 h,电压表读数改变不大于003V。
电极
工作电极
用银基汞膜电极。该电极的银基为圆柱状,长10~16mm,直径约2mm。涂汞量为3~5
mg。
参比电极
用银氯化银电极,用1 M氯化钾水溶液作盐桥。
对电极
用铂电极或玻碳电极。
电解池
采用石英材料或聚苯乙烯、聚乙烯材料制作之电解池。
记录仪
采用函数记录仪或长图记录仪,记录笔全行程时间为 05 秒或 1 秒。
测定条件
预电解电位:;
扫描电位范围:~;
溶出峰电位:。
试样制备
取样并制备试液,试样量取须精确至。
操作步骤
量取样品,缓缓注入铂皿中,待试样分解完全后,将溶液转移至石英杯中,
于水封中蒸干,残渣溶于盐酸中,将此溶液转移至洁净的电解池中,插入电极,
通入适当时间的氮气后接通电源,在规定的预电解电位和恒速搅拌的条件下预电解富集适
当时间。在停止搅拌