文档介绍：马来酸***苯那敏片的鉴别
张庆英
一、试剂及仪器
马来酸***苯那敏片、枸椽酸醋酐、高锰酸钾、马来酸***苯那敏对照品
有机溶剂配制展开剂
薄层板、毛细管、紫外灯检视器
1 、取本品的细粉适量,加水4ml ,搅拌,滤过,滤液蒸干,加枸椽酸醋酐试液1ml ,置水浴上加热,即显红紫色。
二、实训内容
2、取本品的细粉适量加稀硫酸 2ml,搅拌,滤过,滤液滴加高锰酸钾试液,红色即消失。
3、马来酸***苯那敏片的检视
对照品
5mg/ml
供试品
5mg/ml
三***甲烷溶剂
硅胶GF254
乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 展开后晾干
紫外光灯(254nm) 下检视
薄层板的制备
***纤维素钠(CMC-Na)的制备
取3g CMC-Na,置于2000ml烧杯中,加1000ml蒸馏水,搅拌,置于70-80 ℃水浴中,待全部溶解,无白色固体,取出,放冷,静置一周,倾出上清液备用。
①取5×10cm玻璃板数块,蒸馏水洗净,烘箱内烘干,取出放冷。
②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净,无水印及污染物。
③-1g硅胶/块的比例取硅胶GF254,置于陶瓷研钵中,按硅胶重量: CMC-Na液体积=1 : 3取CMC-Na,倒入研钵中,用力以相同方向研磨,至提起杵后,残留在其上的硅胶液体不以“滴”滴下,而呈现近连续液柱的状态。
④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上,使分布均匀,再颠板,使液体分布均匀。
⑤阴干。置105℃烘箱活化1h,取出后放冷,置干燥器内备用。
点样:微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。点样基线距底边15-20 mm,圆点状直径一般不大于3 mm,点间距离一般不少于8 mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。
平衡与饱和:预平衡,保持15-30分钟。
展开:玻璃制薄层色谱展开缸,有严密的盖子,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,展开过程中勿动!!溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干。
显色:喷雾显色,浸渍显色,蒸气熏蒸显色。
对照品
供试品
1-
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玻璃展开缸
预饱和
点有样品的硅胶板
垂直放入,勿动!!!
展开剂
注意:展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm
马来酸***苯那敏的化学结构
1.***苯那敏分子结构中有一个手性碳原子。
  2.***苯那敏结构中有叔***结构
  
***苯那敏 又名扑尔敏