文档介绍：原位统计分布分析
——冶金工艺及材料性能判据的新技术
王海舟
(钢铁研究总院,北京 100081)
摘要提出了原位统计分布分析的新概念,它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征,旨在反映材料中较大尺度(cm2)范围内不同组成定量统计分布规律,系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征的技术。火花光谱单次放电(SDA)研究指出:在无预燃的情况下,每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置及原始状态相关。当对材料的较大尺度范围内,实现无预燃激发时,则可以获得几万个、几十万、乃至几百万个单次放电的信号,它们分别与各自放电的原始位置及原始状态相对应。在信号统计解析的基础上,提出了一些表征材料性状的新信息,例如,在材料中,各元素不同位置含量的统计定量分布;各元素偏析度的准确定量计算;元素不同含量在材料中所占的原位置权重比率(统计偏析度);统计致密度;夹杂物及粒度的统计定量分布等。该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据。
关键词原位统计分布分析火花单次放电统计偏析度统计致密度夹杂分布
材料的化学组成及其微观组织结构与材料的性能密切相关,这已成为材料研究工作者判据材料性能的重要参数。材料的化学成分一般系指材料的平均化学成分的含量或某特定部位的化学成分的含量。尽管仍然存在不少需要进一步研究的新问题,但从常量到痕量已经初步形成了一系列比较完整、系统的分析技术和方法。微观组织结构的分析是材料研究不可缺少的重要技术,也取得了较为丰富的成果和经验。但是作为材料性能判据而言似乎仍不足以准确、完整地解释材料性能的异同[1-3]。为此,我们提出一种旨在反映材料中不同组成分布规律的新技术——原位统计分布分析技术。
原位统计分布分析系指较大尺度范围内(cm2)各化学组成及其形态的定量统计分布规律的分析技术。它包含化学组成的位置分布统计信息、定量分布统计信息以及状态分布统计信息。按分析
联系人:王海舟北京市学院南路76号,100081,E-mail:******@.cn
对象的区域划分又可分为一维原位统计分布分析、二维原位统计分布分析以及三维原位统计分布分析等。以火花光谱无预燃、连续激发及高速采集解析技术为基础研究成功了金属材料原位分析仪,它有效地实现了金属材料的原位统计定量分布分析[4]。原位统计定量分布分析技术可以获得关于材料的许多新信息[5-8]。例如,各元素在材料中不同位置含量的统计定量分布;材料中各元素偏析度的准确定量计算;材料均匀度的表征——元素不同含量在材料中所占的原位置权重比率、统计均匀度、统计偏析度;材料疏松度的定量表征——统计致密度表观密度;材料中夹杂物的统计定量分布以及材料中夹杂物不同粒度的统计定量分布等。
1 火花光谱的特征
传统的火花光谱技术要求先激发若干秒(预燃),使其光谱信号稳定后,再激发若干秒,,所观察到的试样表面激发斑点(图1-A)的扫描电子显微镜(SEM)图谱。在直径为3mm的激发斑点的芯部,材料被重熔(图1-B);在芯部的外延区,材料部分重熔(图1-C);在激发斑点的边缘较少重熔(图1-D)。
A B
C D
图1 连续激发10s试样激发斑点的SEM图
Figure 1. The SEM photographs of the surface of the steel after several-sec excitement
A-激发斑点全貌(直径3mm); B-激发斑点芯部SEM图谱;
C-激发斑点芯部外延区SEM图谱; D—激发斑点边缘SEM图谱
当控制一个脉冲进行激发时(2ms),或无预燃激发时,其试样表面的激发斑点的扫描电子显微镜图谱观察到各自独立的微米级的激发坑,SEM图谱显示:材料没有被重熔(图2)。因此可以认为在长时间激发的情况下,试样的表面的状态发生了很大的变化。在经过若干秒后,所采集的信号已不能反映材料的原始状态;而在控制一个脉冲或无预燃的条件下,所形成的激发坑,可以称之为单次放电激发坑。通常在中心位置优先放电,形成主单次放电激发坑,其信号最强。同时,伴随其周围形成着数十个大小和位置都是随机分布的不同激发坑。如果能采集到每一个单次放电的信号,则可反映材料的原始状态。
图2 无预燃时的试样激发图谱
Figure 2 The SEM photographs of the surface of the excitement spot with without pre-burn
在无预燃的情形下,通过高速采集其所得到的信号变化,客观反映其材料的原始状态(图3-A),而在同一激发点长时间激发的条件下其激发光谱信号被均匀化或弱化了(图3-B)。