文档介绍：卡尔费休滴定的主要方法
混合型、对瓶容量法卡尔费休试剂:
混合型、对瓶卡尔费休试剂也属于容量法。这些是经典的卡尔费休试剂。主要成分就是碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等。混合型滴定度下降比较快,保存期受到一定限制。但价格便宜,又符合传统使用****惯。购买后要尽快使用,而且使用前要准确标定。对瓶是将试剂制作成甲、乙液分别储存。乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液,甲液是碘的甲醇溶液。这样,有效的克服了副反应。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3
(4-4)
在使用前可长期保存。
使用方法:混合型与单组元试剂使用方法相同,对瓶的使用方法有两种:①等体积的甲液与乙液混匀,放置24小时后使用。使用前应标定其滴定度;②甲液作滴定液,乙液作溶液来溶解样品。注意:乙液应加入足够量,以确保反应定量进行,满足反应式。每次使用前应进行准确的标定,混匀后要尽快使用,以免浪费。
标定方法:
酒石酸钠标定:
酒石酸钠(C4H4NaO6·2H2O)是KF试剂的滴定一级标准物,在正常条件下,%的水,很稳定而且不吸水也不失水。该物质在105℃±%,长期暴露于湿度为20~70%的空气中,
~%。但是酒石酸钠在甲醇中只能缓
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慢溶解且溶解度很小,所以使用前应把它研成很细的粉末,在滴定前应混合2~3分钟(保证完全溶解),每40ml甲醇可溶解140mg酒石酸钠(室温)。美国药典则规定,当测定微量水(1%以下)时,用酒石酸钠作为参照物进行标定;当测定常量水(不少于1%)时,用纯水(去离子水)作为参照物进行标定。
具体操作如下:
①将二水合酒石酸钠适量装入称量舟,放入电子天平中,按”tart”键归零。
②将样品倒入反应容器中,注意不要将样品撒到电极上或杯壁上了。
③将称量舟重新放到电子天平上,用减重法确定加入样品的质量。
如图5-1所示:
图5-1
标准水溶液标定:
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剩余滴定法测定水分用的标准溶液,美、日两国药典对其配制与标定有详细叙述,我国药典和英国药典未叙述。
,用反称量法确定其质量,滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。具体操作如下:
①用注射器吸取一定量的标准水溶液,约相当于10毫克的水。
②将注射器置烧杯中一起一起放入电子天平中,按”tart