文档介绍：实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一. 实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
2. 了解淀粉指示剂的作用原理,掌握淀粉指示剂的正确使用; 3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。二. 实验原理
简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制; 标定用的基准物质,间接滴量法的工作原理; 标定反应的指示剂,滴定前后溶液颜色的变化; 有关反应式,计算公式。
Na2S2O3不是基准物质,因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定,容易分解,这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下,发生下列反应:
Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3- + S↓(微生物)
S2O32- + 1/2 O2 → SO42- + S↓
此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存,使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定,或者另配溶液。
K2Cr2O7,KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一
定量基准物质,在酸性溶液中与过量KI作用,析出的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,有关反应式如下:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓+ 7H2O
或 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2↓+ 3H2O
K2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下:
,反应速度愈快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2氧化,~·L-1为宜。
,应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定。KIO3与KI作用时,不需要放置,
宜及时进行滴定。
。如果KI溶液显黄色,则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后,很快又转变为I2淀粉的蓝色,表示
KI与K2Cr2O7的反应未进行完全,应另取溶液重新标定。
显色指示剂
有的物质本身并不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色,因而可以指示滴定终点。例如,可溶性淀粉与碘溶液反应,生成深蓝色的化合物,当I2被还原为I-时,深蓝色消失,因此,在碘量法中,可用淀粉溶液作指示剂。
淀粉的组成对显色灵敏度有影响。含直链结构多的淀粉,其显色灵敏度较含支链结构多的淀粉的显色灵敏度为高,且色调更近纯蓝,红紫色成
份较少。在室温下,
-5-1用淀粉可检出约10mol·L的碘溶液;温度高,灵敏度降低。
至今尚未制得纯的H2S2O3,但其盐如Na2S2O3·5H2O却极有用。S2O32-的构型和SO42-相似,均为四面体形,可认为它是SO42-中的一个“O”被“S”所取代的产物,所
以叫硫代硫酸盐(Thiosulfate)。
亚硫