文档介绍：巴比妥(Barbital)的合成
综合化学实验报告
院系
班级
学号
姓名
实验名称
一、实验目的
1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。
2. 掌握无水操作技术。
3. 复****有机化学的基本操作,回流,蒸馏,减压蒸馏,重结晶。
二、实验原理
巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。
巴比妥为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦。Mp189—192℃。难溶于水,易溶于沸水及乙醇,溶于***,***仿及***。
合成路线:
三、仪器与试剂
仪器:回流装置,蒸馏装置,磁力加热搅拌器,分液漏斗,恒压滴液漏斗,真空泵,抽滤瓶,克式蒸馏头。
试剂:无水乙醇(.),金属钠,邻苯二甲酸二乙酯(.),无水硫
酸铜(.),丙二酸二乙酯(.),溴乙烷(.),***(.),无水硫酸钠(.),尿素
(.),浓盐酸(.)。
四、主要物料物理常数
五、实验步骤
(1)绝对乙醇的制备
在装有球形冷凝器(顶端附有CaCl2干燥管)的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL,金属钠2g,几粒沸石,加热回流30min,加入邻苯二甲酸二乙酯6mL,再回流10min。将回流装置改为蒸馏装置,蒸去前馏份。先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水,如不变色,用干燥的圆底烧瓶做接收器,蒸馏至几乎无液滴留出为止,醇密封贮存。
(2)二乙基丙二酸二乙酯的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(顶端附有CaCl2干燥管)的250mL三颈瓶中,加入制备的绝对乙醇75mL,分次加入剪细的钠丝6g,此处不应过慢,免的纳被氧化二影响下一步的操作。在应缓慢时,开始搅拌,用油浴加热(油温不超过90℃),金属钠消失后,由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL,在10-15min内加完,回流15min,冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL,约15min加完,。
回流结束后将装置改为蒸馏装置,蒸去乙醇,但不要蒸干,放冷,药渣用
40-45mL水溶解,转移到分液漏斗中分取酯层,水层以***提取3次(每次用***20mL),合并酯与醚提取液,再用20mL水洗涤一次,醚液
倾入250mL锥形瓶中,加无水硫酸钠5g,放置。
(3)二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏
将过滤过的二乙基丙二酸二乙酯***溶液放入蒸馏装置中蒸去***,瓶内剩余液体,在油浴上加热用水泵减压蒸馏,收集常压沸点为218~222℃的馏分,称重,密封贮存。
(4)巴比妥的制备
在装有搅拌磁子、球形冷凝器(顶端附有CaCl2干燥管)、温度计的250mL三颈瓶中加入绝对乙醇50mL,,在反应缓慢时开始搅拌。金属钠完全消失后加入二乙基丙二酸二乙酯10g,,加完后马上升温至80~82℃。停止搅拌,保温反应80min。
保温反应结束后将装置改为蒸馏装置,搅拌条件下蒸去乙醇,改为减压蒸馏使乙醇完全蒸出。残渣用80mL水溶解,用18mL稀盐酸调节pH为3~4,析出结晶,抽滤,
(5)精制
将粗品置于150mL锥形瓶中加入35mL水加热溶解,加入少许活性炭脱色,持续煮沸15min,趁热抽滤,滤液冷却至