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一、填空:(65×1分)
1、粒状样品的破碎和缩分:将取回的原燃材料、熟料等平均样,大颗粒的先经鄂式破碎机或铁锤破
碎至直径小于,用四分法缩至克左右,再破碎至直径小于毫米,用四分法缩至
克左右,粉磨至全部通过毫米方孔筛,保存于戴盖的磨口瓶中或留样袋里,
放入干燥器中待用。
2、用氢氧化钠熔融熟料时,酸化脱锅时溶液的体积为mL左右,溶液体积不宜太小,否则有
可能析出胶体。酸化溶液的关键在于尽快使溶液从性转化为性。放置后如果溶
液浑浊或溶液底部有未溶解的颗粒,说明熔融短或不足,应提或
重新熔样。硅酸胶体析出,对二氧化硅的测定结果会产生较大的误差,必须。
3、氟硅酸钾法测定二氧化硅,溶液的酸度应保持在,酸度过低会生成的氟化物干扰测定;
氟硅酸钾的沉淀反应是放热反应,所以冷却有利于沉淀反应进行完全,沉淀时的温度以不超过为
宜。氟硅酸钾沉淀的水解反应分两个阶段:及,这两步反应均
为。因此,水解时水的温度、体积,越有利于上述两步反应
的进行。滴定终点时保持溶液温度不低于,滴定终点以刚刚为宜。
4、EDTA配位滴定测定CaO时,加入一定量的氟化钾,消除的干扰。氟化钾的加入量要
适当,量多时由于生成沉淀,影响测定结果及终点的判断;不足时则不能完全消
除的干扰,两者都使测定结果。、、的干扰常用三乙醇胺予以掩蔽,
,可消除的干扰。
5、EDTA配位滴定测MgO时,硅酸的干扰用掩蔽,铁铝的干扰常用掩
蔽,钛的干扰用掩蔽。
6、FeO直接滴定法:当有Al3+共存时,溶液的PH值应为为宜。调节PH值时如使用
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PH试纸应调至,,用氨水(1+1)
调节溶液呈现桔红色时,切勿使氨水过量太多,尤其是测定水泥、粘土类试样时,PH值若偏高,Fe3+、
Al3+很容易发生水解,生成或,这时即使再加盐酸,也不易使其完
全转变成Fe3+或Al3+使结果。
7、用EDTA直接滴定Al3+的要点:最适宜的PH值范围为。若溶液的PH
值低于,则Al3+与EDTA的配位率相对变小;当PH值大于时,Al3+水解
倾向增强。上述两种情况,都会引起铝的测定结果。调整溶液PH=3之后,煮沸,
为使TiO2+充分水解生成沉淀,消除其干扰。PAN指示剂的加入一般以
滴为宜,如指示剂加入太多,溶液底色较深,不利于观察。直接法测定
铝,应进行试验。
8、火焰光度法测定碱含量的方法提要:经蒸发处理除去硅,用浸
取残渣,以和分离,加入的硫酸量不足,所得钠的测
定结果常常会。
9、氯的测定方法提要:用规定的蒸馏装置在温度的条件下,以
分解试样,以净化空气为载体进行蒸馏分离氯。用稀硝酸溶液作,
蒸馏分钟(视试样中氯的量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数
占以上。在PH=,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用标准溶液进行
滴定。
10、晶形沉淀的条件概括起来是。硫酸钡重量法测定三氧化硫时氯化钡的加入量不
要过多,以免产生。
二、选择题(10×)
1、灼烧差减法测定烧失量时,称取约1克试样,,放入已恒重的坩埚中,将盖斜置
于坩埚上,放入高温炉内,由()以下开始逐渐升高温度,在()下灼烧一定时间,取出坩埚
稍冷至于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
(1)100℃(2)400℃(3)950℃(4)800℃(5)(950±25)℃
2、坩埚的恒重,反复灼烧至前后两次称量误差不超过()为已灼烧恒量。
(1)(2)(3)(4)(5)
3、滴定终点时,温度不应低于60℃的测定项目是()。
(1)SiO(2)AlO(3)f-CaO(4)FeO
22323
4、按照国家标准GB/T601-2002《化学试剂标准溶液的制备》,“标定”或“比较”标准滴定溶液的
浓度时,平行试验次数不得少于8次,即两人各测定4次。每人4次平行测定结果的极差与平均值之
比不得大于(),两人测定结果平均值之差与两人平均值之比,不得大于()结果取两人的
平均值,浓度值取4位有效数字。
(1)%(2)%(3)%(4)%(5)%(6)%
5、煤工业分析中空气干燥基煤样水分的测定温度为()。
(1)(105-110)℃(2)(230±5)℃(3)(145±5)℃(4)(55-60)℃
6煤工业分析中测定挥发分的温度为()。
(1)800℃(2)(815±10)℃(3)900℃(4)(900±10)℃
7、石膏烧失量测定的温度为()。
(1)(800-950)℃(2)(950±25)℃(3)800℃(4)900℃
8、()。
(1)(2)(3)(4)(5)
9、分析方法不属于容量分析法的项目是()。
(1)氯离子(2)氧化钙(3)烧失量(4)游离钙(5)二氧化硅
10、无水乙醇的质量分数为()。
(1)99%(2)%(3)%(4)98%
三、判断题(10×1分)
1、《水泥化学分析方法》GB/T176-2008是强制推行的国家标准。()
2、硫酸钡重量法测定三氧化硫在高温炉中灼烧的温度为800℃。()
3、通用硅酸盐水泥化学指标中氯离子质量分数≤%是选择性指标。()
4、测定不溶物在高温炉中灼烧的温度是(950±25)℃。()
5、配制稀盐酸、稀硝酸时,是将水缓缓加入酸中,并边加边搅拌。()
6、分析纯试剂的颜色为红色,用G·R表示。()
7、氟硅酸钾容量法中的二氧化硅的基本单元为1/4SiO2。()
8、清洗银器皿时可用微沸的稀盐酸,但不宜在稀酸内长时间加热。()
9、为了减少测二氧化硅时误差,。()
10、某厂的一批号P·,%,其余指标均符合国标要求,为合格品。()
四、计算题:(每个公式占1分。其中第1题3分,第2题7分,共10分)
1、某石灰石试样,%,%,求灼烧后残渣中CaO质量分数。
2、已知市售的浓HCl的质量分数ω=37%,溶液的密度ρ=,HCl的摩尔质量M=,
求该浓HCl溶液的物质的量浓度。用该浓HCl溶液,配制成2400mL浓度为2mol/L的稀HCl溶液,需
量取多少浓HCl?