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实验目的及意义
钾是植物生长的三大要素之一,因此,测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中,全钾量是土壤供钾潜力的指标,同时也是土壤风化度的一种反映;速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
土壤中的钾绝大部分都是难溶的。测定是需先行分解,将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。因此,土壤全钾的测定也分为两大步骤:样品的前处理和溶液中钾的测定。
(1)样品的前处理
含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐,性质稳定,一般的方法难于打开。目前最好的方法有两种:一是碱熔法;二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高***酸—氢***酸法。本次试验采用的是NaOH熔融法:用NaOH与一定量的土壤样品共熔(700℃—720℃),可将矿物态的钾分解为水溶性钾,其主要反应如下:
K2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O
2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O
(2)钾的测定
目前,钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计,又分为重量法、容量法和比浊法三种;仪器分析法以光谱分析法为主,分为原子发射光谱分析法(火焰光度法)和原子吸收光谱法。本次试验采用火焰光度法。火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器,是一种直读式的发射光谱仪,主要用于测定碱金属元素如钾和钠等;也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰,溶液在火焰低温区(火焰下部)溶剂蒸发后形成气—固溶胶,进入在高温火焰区后,含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子;激发态原子不稳定,在10 8秒的时间内会重新回覆到基态,当这种激发态原子还原为基态时,即有特定波长的光辐射发射出来,这就是该元素的特征谱线。钾的特征谱线波长为
Å。用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上,使光能转变为电能,用检测计检出所产生的光电流的强度。如果激发条件保持一致,则光电流的强度与被测元素的浓度呈正相关。从标准曲线中即可查出待测液中钾的含量。
(3)测定条件及干扰
火焰光度法测定钾具有极高的灵敏度,(溶液中含量);但由于自吸收干扰的存在,视仪器型号不同,测定最大浓度只能控制在15—30mg·L -1范围内。熔融法或酸法处理的待测液经适当稀释后可直接上机测定。
(1)实验仪器:FP640火焰光度计
(2)实验试剂:无水酒精;氢氧化钠;·L-1H2SO4液;K标准溶液
(1)待测液的制备:与全磷测定相同
(2)准确吸取澄清待测液5ml于25ml量瓶中,纯水定容后,于FP640火焰光度计上测定。
(3)插上空气压缩机电源插头,打开燃气阀门,立即按动仪器右侧的点火器点火。
(4)调节燃气和助燃气阀门,~,使锥形火焰边缘清晰、稳定、呈蓝绿色。
(5)将毛细管插入事先配制好的系列标准钾溶液的零浓度中、待指针稳定后,调节“调0”旋钮、使指针到零位,其次换用15μg·ml-1的钾标液调节灵敏度旋钮,使读数在60~80之间,然后将毛细管插入盛有纯水的小烧杯中,以清洗管道系统,使指针回到零位。
(6)由低浓度到高浓度测定系列标准液,读取每个浓度测得的读数,并在方格坐标纸上绘制标准曲线。
(7)重新用纯水清洗管道和燃烧头,并校正零位。
(8)待测液测定前,可随机或选取含钾量高的样液进行试测。如果检流计指针迅速移至表头外则表示待测液浓度太高,需要稀释后再测定。各待测液(包括空白)测得的信号强度的读数可在标准曲线上查得μg·ml-1值,减去空白值再乘上稀释倍数即可得样品的含钾量。
(9)样品测定完成,用纯水清洗管道系统后关闭燃气阀门,待火焰完全熄灭后,拔下空气压缩机电源插头。
(1)原始记录
①表1-1土样信息
样品编号
tr-005
水分系数
pH(1:1)值
采集深度
0-20cm
样品规格
采样地点
北碚
②表1-2实验原始数据
样品编号
坩埚号
土+纸重(g)
纸重(g)
电信号
平行一
068
平行二
041
空白
③表1-3钾标准浓度液与电信号关系
钾标液浓度(μg/ml)
电信号
④表1-4钾的标准曲线
(2)结果计算
①计算公式
全钾(K)g·kg-1=μg·ml-1(测得值—空白值)×定容体积/土样干重×稀释倍数×10-3
②计算结果
表1-5土壤全钾含量
样品
测得值
μg·ml-1
全钾含量g·kg-1
平均值g·kg-1
相对误差
平行一
%
平行二
数据说明:常规分析中,只有当相对误差<=5%时,认为实验结果是可靠的,·kg-1,
通过本次实验学****了土壤钾的分析测定意义,知道了土壤钾测定的前处理方法和FP640火焰光度计的使用方法;相对误差较小,实验操作规范准确程度有进步,·kg-1,土壤钾含量水平高,与母质、土壤所处的水热条件及土壤的发育程度的关系密切。
二、土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定分为速效钾的提取和测定两个步骤。相对其他元素来说,速效钾的存在形态较为稳定,因此,在提取条件的选择上不如其他严格,重点注意以下几个方面:提取剂的选择,速效钾的提取剂应具有提取土壤胶体上所吸附的交换性钾的能力,因此,一般采用与K+离子半径相近,化学性质相似,同时不会对土壤胶体组分、结构产生破坏的盐溶液。本次试验采用pH7,1mol·L 1NH4Ac;提取温度和时间,提取温度以10℃—35℃为宜,提取时间在15分钟以上(振荡),超过15分钟对测定无影响;土水比,土水比一般在1:10—1:50之间,但随土水比值得减小,提取结果存在略有增加的趋势。
用中性1mol·L-1醋酸铵处理土壤,提取出水溶性钾与交换性钾,提出液在火焰光度计上直接测出钾的浓度。醋酸铵在火焰中挥发,不干扰测定,该法适用于各种性质的土壤。
(1)实验仪器:傲谱AP1500火焰光度计、振荡机
(2)实验试剂:pH7,1mol·L-1NH4Ac;钾标准液
(1),加入50ml1mol·L-1中性醋酸铵溶液,塞紧橡皮塞,振荡20分钟后用滤纸过滤。同时做一空白实验。
(2)将滤液同钾标准系列液一道在火焰光度计上测定。将标准系列的浓度与检流计读数在方格纸上绘制标准曲线。将样品的读数在标准曲线上查出相应的μg·ml 1值。
(1)原始记录
表2-1土样信息
样品编号
8#
水分系数
pH(1:1)值
样品规格
1mm
采样地点
沙坪坝
(2)结果计算
①计算公式
速效钾(K)mg·Kg-1=μg·ml 1(测得值—空白值)×待测液总体积(ml)/土样干重
②计算结果
样品
测得值
μg·ml 1
速效钾mg·kg 1
平均值mg·kg 1
相对误差
平行一
98
98
0
平行二
98
表2-4土壤速效钾含量
数据说明:
常规分析中,只有当相对误差<=5%时,认为实验结果是可靠的,所以土壤速效钾为98mg·kg 1。
通过本次实验了解了土壤速效钾的定义,知道了提取剂是应具有提取土壤胶体上所吸附的交换性钾的能力,同时不会对土壤胶体组分、结构产生破坏的盐溶液。学会了火焰光度计的使用方法,实验操作规范准确,测得土壤速效钾为98mg·kg 1,属于中高水平的土壤。