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优选有机化合物系统鉴定
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在有机分析中,系统鉴定属于定性分析的范畴,即回答“是什么”的问题。在系统鉴定中涉及的“未知物”是结构已知、文献上已有记载的化合物,只是对某次分析工作来说它是未知的。
系统鉴定又叫“叠置法”,即当未知物的一切物理、化学性质和文献上记载的某一化合物的物理、化学性质一致时,即可认为二者是同一物质,达到了定性说明的目的。系统鉴定要设计一定的步骤,系统地研究未知物的物理化学性质,以便一步步地缩小探索范围,直至未知物被定性说明。
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一、初步试验
初步试验的目的是对待分析物有个大致的了解,初步判断化合物可能的类型。考察的项目包括物态、颜色、气味、灼烧试验和样品的来源。
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颜色:如果化合物有色,则不外乎以下几种情况:
1)化合物分子中含有某种生色基。如大多数硝基化合物、亚硝基化合物、偶氮化合物、醌、稳定的碳正离子、碳负离子、及含有较长共轭体系的化合物,纯品均有颜色。如果一个化合物无色,其分子中必定无以上生色团或不含有易变成生色团的官能团。
2)、还应该注意的是,样品中可能还有有色杂质,须进一步提纯;
3)、样品分子中可能还有易变成生色团的基团,如芳香胺类化合物,酚类化合物等,由于受空气中氧的作用会有颜色。
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气味
化合物
刺激性气味
麻醉性气味
苦杏仁味
香脂味
果香味
蒜臭味
恶臭味
腐腥味
酰氯、氯化苄、α-氯乙酸酯等
低级脂肪醇、醚、卤代物、芳烃等
硝基苯、苯甲醛、苄腈
香豆精、苯乙醛、香草醛
低级脂肪酯
大蒜素、二硫化合物
硫醇、硫酚、吲哚、异腈
胺类,如乙二胺
气味:对一个长期从事有机化学研究的工作者来说,对有机化合物的气味是比较敏感的。以下几种气味具有特征性。
在嗅化合物气味时,必须注意,不可面对化合物猛烈吸气,以防中毒。
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正常人鼻子能辨别4000种不同的气味。训练有素的鼻子,能辨别1万种气味。
据记载,目前全世界的香水工业中有15个“特级鼻子”,100多个“一级鼻子”。有趣的是,其中95%是法国的男子,而且他们的祖先多是生活在法国内陆四季花开、香气袭人的格拉斯山城。
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灼烧试验
化合物
火焰性质
芳香族化合物
低级脂肪烃
含氧化合物
卤代烃
多卤代烃
糖类,蛋白质
黄色火焰带黑烟
黄色火焰几乎无烟
火焰带蓝色
火焰有烟有刺激性
一般情况下不燃烧
特殊的焦臭味
若是固体试样,注意它在灼烧时是否熔化,升华和炸裂;是否有气体放出及气体的性质等。一般说有机化合物易燃烧,观察燃烧时火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸现象、燃烧时的气味以及燃烧后有无残渣等。它可以揭示被灼烧物质的某些性质,具有较高的灵敏度
观察试样燃烧时发生的现象
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二、物理常数的测定
物理常数的测定:
、、密度d、折光率n和比旋光度[α]等。
作用:帮助判断化合物的纯度;
为以后查阅文献做准备;
帮助判断化合物的类型。
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显微熔点测定仪
熔点是检验化合物纯度的标志。在有机物的鉴定中,所制备的衍生物的熔点是作判断时的最重要的依据之一。
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