文档介绍：枸橼酸钾检验规程
标准技术程序
1. 目的: 建立原料药枸橼酸钾的标准检验规程。
2. 范围: 本公司生产的原料药枸橼酸钾。
3. 责任者:检测中心。
4. 程序:
中文名称:枸橼酸钾
分子式:C6H5K3O7·H2O
分子量:
性状
本品为白色颗粒状结晶或结晶性粉末;无臭,味咸、凉;微有引湿性。
,在乙醇中几乎不溶。
鉴别本品显钾盐与枸橼酸盐的鉴别反应
试剂
稀硫酸
高锰酸钾试液
硫酸***试液
溴试液
吡啶-醋酐(3:1)试液
枸橼酸盐
(约相当于枸橼酸10mg),溶于2ml水中,加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸***试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
,加吡啶-醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钾盐
,用盐酸湿润后,蘸取柠檬酸钾,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;
标准技术程序
但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃***,方能辨认。
,加热炽灼除去可能有的铵盐,放冷后,加水溶解,%四苯硼酸钠溶液与醋酸,即生成白色沉
检查
试剂
酚酞指示液
硫酸滴定液()
标准***化钠溶液
稀***
***银试液
标准硫酸钾溶液
25%***化钡溶液(取***,加水10m溶解即得)
醋酸钾试液
醋酸
氨试液
***化钙试液
草酸铵溶液
标准钙溶液
乙醇
正丁醇
铁标准溶液
过硫酸铵
30%硫***酸铵溶液
醋酸盐缓冲液
***铅标准溶液
标准技术程序
硫代乙酰***试液
稀硫酸
溴化钾试液
盐酸
醋酸铅棉花
溴化***试纸
标准***溶液
碘化钾试液
***化亚锡试液
锌粒
器具与仪器
纳氏比色管
水浴锅
干燥箱
箱式电阻炉
电子天平
***测定瓶
操作步骤
碱度
,加水25ml溶解后,加麝香草酚蓝指示液1滴;如显蓝色,加盐酸滴定液();加氢氧化钠滴定液()。
***,依法检查(附录ⅧA),与标准***,不得更浓(%)。
,依法检查(附录Ⅷ B),,不得更浓(%)。
标准技术程序
,加硫酸[含H2SO4 -%(g/g) ]5ml,
置水浴中加热1小时,立即冷却,依法检查(附录Ⅷ O),与对照液(取比色用******)比较,不得更深。
,加水1ml与稀盐酸3ml使溶解,加90%乙醇4ml与***化钙试液4滴,静置1小时,不得发生混浊。重金属
,加水10ml溶解后,加稀盐酸5ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。 ***盐
,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(%)。含量测定试剂
高***酸标准溶液