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葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014.doc

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葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014.doc

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葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014.doc

文档介绍

文档介绍:实验报告葡萄糖的杂志检验名字: 学号: 1145039 2014年3月28日
检品名称: 葡萄糖批号: 规格:__
一、目的要求
1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品
50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、***化钠原料药等。
三、原理:
葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液,再经脱色、浓结晶制得。 
: 
⑴酸水解法:以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 
⑵双酶水解法:以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 
⑶酸酶水解法:以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂,将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点,应进行***化物、重金属、***盐等一般杂质检查,进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
实验方法
1. ,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(),应显粉红色。
2. ***,加水溶解使成25mL,再加稀***10mL;溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试溶液。另取标准***,置50mL纳氏比色管中,加稀***10mL,加水使成40mL,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入***,用水稀释,使成50mL,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较(附录A)。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(%)。
3. ,加水溶解使成约40mL;溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL,摇匀,即得供试溶液。,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%***化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较(附录B)。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(%)。
4. ,加水10mL溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。
5. 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,%(附录C)。
6. %(附录D)。
7. ,加水10mL溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3mL,不得发生沉淀。
8. ,加水20mL溶解后,加***3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45mL,加硫***酸铵溶液(30→100)3mL,摇匀,如显色,,不得更深(%)。
9. 重金属取25mL纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液()2mL后,加水稀释成25mL。,置乙管中,加水适量溶解后,加醋酸盐缓冲液()2mL,加水使成25mL;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰***试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下