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第2章气相色谱分析
,用于定性分析的参数是(.A)
A保留值B峰面积C分离度D半峰宽
,用于定量分析的参数是(D)
A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积
,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)
AHBHeCArDN
22
(A)
A浓度型检测器B质量型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D只对含硫、磷化合物有响应的检测器
,选用下列哪种气体作载气最合适?
(D)
AHBHeCArDN
22
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。
,,,。
7、选择固定液时,一般根据(C)原则。
,,,。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A)。
,,,。
9、气相色谱定量分析时(B)要求进样量特别准确。
;;。
10、理论塔板数反映了(D)。
;;;。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(B)
;;
;。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操
作?(D)
.(A)、(B)和(C)
13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)。
,,,
14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(D)
,。。
15、分配系数与下列哪些因素有关(D):.
;;、液相体积有关;、固定液的热
力学性质有关。
二、填空题
,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳
数的有机化合物___先流出色谱柱,_____高碳数的有机化合物-后流出色谱柱。
在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号.
,分离非极性物质,一般选用_非极性___固定液,试样中各组
分按____沸点的高低__分离,___沸点低___的组分先流出色谱柱,_____沸点高-
的组分后流出色谱柱。;
,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,
点的有机化合物____先流出色谱柱,_高沸点的有机化合物。___后流出色谱柱。
,分离极性物质,,试样中各组
分按____极性的大小______分离,__极性小__的组分先流出色谱柱,___极性大
__的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中,常以理论塔板数(n和理论塔板高度(H)来评价色谱柱
效能,有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效表示柱效
能。
7、在线速度较低时,___分子扩散_________项是引起色谱峰扩展的主要因素,
此时宜采用相对分子量__大_____的气体作载气,以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随
柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是___分配系数__如果既随柱温、
柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是______容量因子_
9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数________,柱的总分离效能指标是___
分离度__
10、气相色谱的浓度型检测器有TCD,ECD;质量型检测器有
FID,FPD;其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高;
FID对大多有机物;______的测定灵敏度较高;ECD只对有电负性的物质。
有响应。
,表示其保留时间越长。
(T)
。
(T)
,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
(F)
,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。
(F)
,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果
越好。(T)
,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。
(T):.
。
(T)
,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
(T)
,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
(T)
很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
(T)
第3章高效液相色谱分析
一、选择题
(B)。
A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物
C所有有机化合物D所有化合物
,梯度洗脱适用于分离(D)。
A异构体B沸点相近,官能团相同的化合物
C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用(B)。
A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法
,提高色谱柱柱效的最有效途径是(A)。
A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动
相的流速
(B)。
A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧
光检测器
、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于(C)。
A可加快流速,缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高
C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱
,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分
离组分的三维彩***形的是(A)。
A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化
学检测器
(B)。
A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应
,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是(B)。
A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭
(D)。
A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱
,固体吸附剂适用于分离(A)。
A异构体B沸点相近,官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性
变换范围
12水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是(B)。:.
A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法
,组分的纵向扩散可忽略不计的是(B)。
A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色
谱法
,(D)检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光
检测器
(D)
A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置
三、填空题
,
不过前者连续改变的是流动相的组成与极性,而不是温度。
-液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水性流动相,即流动相
的极性___小于______固定相的极性称为正相分配色谱。
、极性小的先流出、极性大
的后流出。
,按其工作原理分为恒流泵和
恒压泵两大类。
,被分析样品离子与
离子对试剂生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶
解度,使
分配系数增加,从而改善分离效果。
高柱效。
,将固定液键合到载体表面,此固定相称为化学
键合固定相。
,吸附色谱特别适合于分离异构体,梯度
洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
,利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸
间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝
胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
,极性的小组分先出峰,极性的大组分
后出峰。
三、判断题
。(T)
,热不稳定及生物试样的分析。(T)
,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本
底电导。
(F)
。
(T)
,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。
(T)
,适于梯度淋洗色谱。:.
(F)
,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。
(T)
,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分
分离效果。(T)
,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
(F)
(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固
定相。
(F)
第4章电位分析法
一、选择题
,不属于电分析化学方法所测量的是(C)
A电动势B电流C电容D电量
(D)
A电位分析法B伏安法C库仑分析法D电子
能谱
(A)
A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度
(A)
A离子透过玻璃膜B电子的得失
C离子得到电子D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换
(B)
A单晶膜电极B非晶体膜电极C多晶膜电
极D硬质电极
,所用的参比电极是:(A)
A饱和甘***电极B银-***化银电极C玻璃电
极D铂电极
,需在去离子水中浸泡24小时以上,其目的是:(D)
A清除不对称电位B清除液接电位
C清洗电极D使不对称电位处于稳定
(B)
A响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度
C行营离子的活度系数D晶体膜的厚度
9.***离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时,主要的干扰离子是(C)
ACl-BBr-COH-DNO-
3
,都是用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何
种的影响。(D)
A不对称电位B液接电位C温度D不对称电位和液接电位
(A)
A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H+浓度不同
C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样:.
,对加入标准溶液的要求为
(D)
A体积要大,其浓度要高B体积要小,其浓度要低
C体积要大,其浓度要低D体积要小,其浓度要高
(B)
A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度
C校正方法误差D计算电极的响应斜率
,以E/V-V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲
线,滴定终点为:(C)
A曲线的最大斜率(最正值)点B曲线的最小斜率(最负值)点
C曲线的斜率为零时的点DE/V为零时的点
二、填空题
,它没有_强制
______性和__选择___性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷
分布不均,产生双电层,形成___膜___电位。
***离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要
加入____总离子强度调节剂________试剂,其目的有第一___维持试样与标准试
液有恒定的离子活度_____;第二_使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避
免H+或OH-干扰________;第三____使被测离子释放成为可检测的游离离子
______
,其操作定义可用式_____________________来表
示。用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值____
偏高___,这种现象称为__酸差______。测定强碱时,测得的pH值比实际数值_
偏低_____,这种现象称为_____碱差或钠差_____。
***离子选择电极,晶体中__F-______是电荷的传递者,
3
La3+__是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是__Ag|AgCl____内参
/LNaF溶液_____组成。
,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势
为_电位分析法_____;测量电流随电压变化的是_伏安法____,其中若使用__滴***
_____电极的则称为___极谱法___;测量电阻的方法称为__电导分析法
________;测量电量的方法称为_____库仑分析法____。
,浸入两个电极,一
个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池
________电动势______。
能力。系数越小表明抗干扰的能力越强
,对加入的标准溶液要求体积要
____小_,浓度要__高___,目的是____减小稀释效应__。
三、判断题
,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一
定的电位。(F)
,在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水
化膜,故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。(F):.
。(F)
。(T)
,通常Kij<<1,Kij值越小,表明电极的选择性越
高。(T)
,仅能用来评
价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。(T)
,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多
用于低价离子测定。(T)
(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定,故在
所有电位测定方法中都必须加人TISAB。(F)
,原因是由于缺乏标准的pH溶液。(F)
,所加人的标准溶液的体积要小,浓度相对要大。(T)
一、填空题
%,克服溶剂的电解是其中之一,在
水溶液中,工作电极为阴极时,应避免_氢气析出___,为阳极时,则应防止
_____氧气产生_________。
,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_恒定电
位___在恒电流方法中采用_加入辅助电解质_。
,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的
_____电量__因此,它要求__100%的电流效率___为先决条件。
,它表明物质在电极上析出的质量
与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为__m=(M/nF)×it
___________。
,滴定剂由__电极反应产生___,与被测物质发生反应,终点
由_____化学指示剂或电化学方法___来确定,故它又称为__库仑滴定法
二、选择题
(D)
A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%
(B)
A电解方程式B法拉第定律C能斯特方程式D菲克定律
“原始基准”是(D)
A标准溶液B基准物质C电量D法拉第常数
(A)
A100%电流效率B100%滴定效率C控制电极电位D控制电流密度
(D)
A需要标准物进行滴定剂的校准B很难使用不稳定的滴定剂
C测量精度相近D不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生
.空心阴极灯的主要操作参数是(A)
A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力
,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值
很低,难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种
情况是不适当的(A):.
A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭
缝宽度
,主要是为了消除(B)
A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰
C背景干扰D物理干扰
(D)
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽
,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(B)
A盐酸B磷酸C钠D镁
(D)
A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流
,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指
出哪种措施不适当(D)
A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光
谱通带
,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是
(B)
A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽
,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准
确地进行分析,最好选择何种方法进行分析?(C)
A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法
:(C)
A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化
C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化
,通常需加入适量的钠盐,这里钠
盐被称为(C)
A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂
(D)
A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体
C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体
,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰
(B)A钠B钽C钾D镁
,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是
(D)
A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
(C)
A光电池B光电管C光电倍增管D感光板
二、填空题
,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用
的是__空心阴极___灯,符合上述要求。
,而阴极材料则是____待测元素
___,管内通常充有______低压惰性气体___________。
,吸收线轮廓主要受__多普勒________和____劳伦
茨______变宽得影响。:.
,为定量描述谱线的轮廓****惯上引入了两个物理量,
即_____谱线半宽度_____和__中心频率________。
,原
子化的方法有______火焰原子化法__和_____非火焰原子化法_____
,由于吸收线半宽度很窄,因此测量______积分吸收____有
困难,所以采用测量_____峰值吸收来代替。
,其共同点都是利用__吸收____原理进行分
析的方法,但二者有本质区别,前者是_原子吸收________,后者是__分子吸
收_______,所用的光源,前者是___锐线光源______,后者是__连续光源
,提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度,但若灯
电流过大,则,自吸随之增大,同时会使发射线__变宽_____。
,为了抑制PO3-的干扰,常加入的释放剂为
4
+______;测定镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入的释放剂为_
Sr2+_____;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂________。
,可以扣除背景的影响,提高分析测
定的灵敏度,其原因是__氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子
也吸收连续辐射,但其吸收度忽略
三、判断题
。
(F)
:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
(T)
,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光
栅的分光能力不够所致。
(F)
。
(F)
,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原
子吸收分光光度计中不需要分光系统。
(F)
相同。(T)
,原子由基态到激发态的
跃迁只能通过光辐射发生。(F)
,原子化过程时,所有激发能级
上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。
(T)
,所以试样用量少。
(T)
,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火
焰温度降低,适用于易电离的碱金属元素的测定。
(T)
答案::.
一、选择题
-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C)
A消失B精细结构更明显C位移D分裂
(C)材料制成的。
A玻璃B盐片C石英D有机玻璃
,同时有,,跃迁的化合物是(B)
A一***甲烷B***C1,3-丁烯D甲醇
,它们的最大吸收常常位于200─400nm之间,
对这一光谱区应选用的光源为(A)
A氘灯或氢灯B能斯特灯
C钨灯D空心阴极灯灯
(A)
A波长变长B波长变短
C波长不变D谱带蓝移
=C(CH)的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最
332
短的是(D)
A环己烷B***仿C甲醇D水
-可见分光光度计使用的检测器?(A)
A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管
-可见吸收光谱主要决定于(B)
A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构
C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种
材料的容器,各适用的光区为:(1)石英比色皿用于___紫外区__(2)玻璃比色
皿用于_____可见区
,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各
适用的光区为:(1)钨灯用于______可见区氢灯用于______紫外区_____
-可见分光光度测定的合理吸光范围应为____200-800nm
___________。这是因为在该区间____浓度测量的相对误差较小___。
-可见光分光光度计所用的光源是___氕灯_______和__钨灯____两
种.
-可见吸收光谱中,一般电子能级跃迁类型为:
(1)___─>*__跃迁,对应____真空紫外___光谱区
(2)_n─>*_____跃迁,对应____远紫外__光谱区
(3)_______─>*_______跃迁,对应______紫外__________光谱区
(4)__n─>*_______跃迁,对应____近紫外_,可见____光谱区
=219nm,改用乙醇作溶剂时λ比219nm__大
max
原因是该吸收是由__─>__跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的
稳定性____大___。
三、判断题
,取决于分子可能发生的电子跃迁
类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。(T):.
,具有不同的能量,其大小顺序为微波>红外光>可见光
>紫外光>X射线。(F)
***的最好方法是紫外光谱分析法。(F)
。(F)
,振动能级和转动能级不
发生变化。(F)
,使吸收带发生蓝
移。(T)
,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基
团。(F)
简答题
。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固
定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相
互分离,然后进入检测器进行检测。
?各有什么作用?
、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.
,在进入色谱柱
前瞬间气化,
然后快速定量地转入到色谱柱中.
:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相
比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相
与流动相的性质有关.
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变
(2)固定相改变会引起分配系数改变
(3)流动相流速增加不