文档介绍：石灰石-石膏湿法脱硫化学分析方法
石灰石-石膏湿法脱硫化学分析指标
石灰石粉
CaO含量
细度
反应速率
石灰石浆液
pH
密度
含固量
石膏浆液
密度
含固量
石膏和石膏浆液
硫酸盐(SO3)含量
亚硫酸盐(SO2)含量
碳酸盐(CO2)含量
氯含量
pH
1、样品的预处理
样品的取样和筛分
试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试徉不得少于100 mm方孔筛时的筛余不应超过15 %。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25 g, mm方孔筛。充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用。
试样的烘干条件
石灰石 105~110℃下烘2小时
石膏和石膏浆液40~45 ℃下干燥
2、石灰石
CaO含量分析
方法参考GB/T 5762-2000 第14页氧化钙的测定(代用法)
原理:在酸性溶液中,加氟化钾,消除硅酸的干扰后,在pH13以上的强碱中,以三乙醇胺为掩蔽剂,CMP为指示剂,用EDTA溶液滴定。
注意点:
结果表示
氧化钙的质量百分数Xcao如下计算:
Xcao= TCaO · V·10·100 /m/1000 =TCaO ·V/m
式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL ;
m —试料的质量,g;
10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
滴定度的概念
T=CB·MX
下一节
CaO含量分析(续)
原理:
显色反应 Ca2+ +CMP(橘红色) Ca-CMP(绿色荧光)
滴定反应 Ca2+ +H2Y2- CaY2- + 2 H+
终点突变 Ca-CMP +H2Y2- CaY2- +CMP + 2 H+
a)强酸下,加入KF,掩蔽硅酸干扰。pH>12时,易产生CaSiO3沉淀,导致终点不断返色,致使终点无法确定。
强酸介质中: H2SiO3 + 6 H+ +6F- H2SiF6 +3H2O
加水稀释并碱化后 H2SiF6 + 6OH- H2SiO3 (α态)+6F- +3H2O
非聚合态的α态硅酸和Ca2+反应缓慢,因而不容易生成CaSiO3沉淀,而
其β、γ态硅酸则很容易生成沉淀。
b)pH>12时,Mg2+易生成Mg(OH)2沉淀,不干扰测定。加入三乙醇胺能消除Fe3+,Al3+,TiO2+,Mn2+的干扰。返回
石灰石粉细度检验
参考GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法,主要有负压筛析法,手工筛析法。
反应速率
参考DL/T 943-2005
3、浆液的分析
将浆液分为石灰石浆液和石膏浆液,石膏浆液的品质是脱硫工艺完成好坏的标志,因此需要定期对石膏浆液进行化学分析。而浆液检测的参数主要有: pH值,密度,含固量,其中石膏浆液中还必须关注石膏纯度,亚硫酸盐含量,碳酸盐含量,氯离子含量。
密度
含固量
操作
氧测量瓶(容积=c毫升)作为空白称重(重量=a克)
在氧测量瓶中注满浆液,旋紧瓶塞让多余的浆液溢出,注意不要有气泡。冲洗和干燥氧测量瓶后称重(重量=b克)(装满浆液的瓶放在40~70℃的环境下)。
计算:
b(g)-a(g)
密度 kg/L = -------------------
c(mL)
注:取样用定容定量的测氧瓶必须清洗干净并无残留水分的情况下方可使用。取样时应将取样门开启到合适开度,管路中溶液流速基本稳定,流动过程中不应有气流,溶液基本充满取样管,取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。取样用定容定量的瓶在用过一段时间后要重新称重并标注。返回
含固量的测定
操作:
将来自密度测量的浆液样品称重,移入经恒重并已称量的G4(或G3)砂芯坩埚,用丙酮清洗约3次。然后放入40℃的干燥箱直至恒重。(对于Cl-含量大于20000mg/L的样品,须先用约20ml的除盐水清洗,再用丙酮清洗)
计算:
a = 提取的浆液重量(g)b = 空玻璃坩埚的总量(g)
c = 样品经清洗和40℃干燥后的玻璃坩埚重量(g)
(c – b)
含固量% = ------------------- ·100%
a
注:砂芯坩锅用毕即用1:1盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用,避免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的CaCO3反应,影响后续试验的准确性。检验坩埚是否清洗干净的方法:在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂,至洗液呈橙色即可,放入恒温箱在40℃下彻底干燥后待用。返回