粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2012112资料.doc

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课程名称:无机化学实验(1)
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度查验和热重剖析
学院:
专业:
指导教师:
报告人:学号:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
一、实验目的
1)学****粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技术。
2)学****采纳目视比色法查验产品中杂质含量(主假如铁的含量),确立产品的纯度等级。
3)认识热重剖析的基来源理和同步热剖析仪的使用方法,学会经过剖析
热重曲线图推测硫酸铜晶体受热逐渐脱去结晶水的过程,并商讨结晶水在晶体内部的不一样联合方式。
二、实验原理
粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是
Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如
Na+
等。
Cu2+与Fe3+
的分别能够利用溶度积的差别,因为氢氧化铁的
Kθsp=
4×10
–38,而氢氧化铜的Kθsp
×10
–20,当c(Fe3+
)
降到
10
–6
-1时,
=
1038
mol?L
-
Ksp
3
4

-1
c(OH
)=3
10
mol
L
]
10
[c(Fe3+)c
6
pH=
而此时溶液中同意存在的
Cu2+量为
c(Cu
2+
=
Ksp
-20
-1
)
-
)]
2
-
)
2

[c(OH
(10
大大超出了CuSO4?5H2O的溶解度,所以Cu2+不会积淀。从上述计算能够大略看出,Cu2+与Fe3+是能够利用溶度积的差别,适合控制条件(如pH等),达到分别的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+与Fe2+仿佛也能够用分步积淀法分别,但因为Cu2+是主体,Fe2+是杂质,这样进行分步积淀会产生共积淀现象(Cu(OH)2积淀吸附、包裹少许Fe2+杂质的现象),达不到分别
目的。所以在本实验中先将Fe2+在酸性介质顶用H2O2氧化成Fe3+:
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
~+,达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分别的目的。从氧化反响中可见,应用H2O2作氧化剂的长处是不引入其余离子,剩余的H2O2可利用热分解去除而不影响后边分别。
溶液中的可溶性杂质可采纳重结晶方法分别。依据物质的溶解度不一样,
特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而明显减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4?5H2O先结晶析出,而少许易溶性杂质因为还没有达到饱和,仍留在母液中,经过过滤,就能将易溶性杂质分别。
目视比色法查验产品的杂质含量(铁的含量)的原理
目视比色法是确立杂质含量的常用方法,在确立杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,
2
与在相同条件下显色、定容的一系列不一样浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下察看),假如产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,便可确立杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这类方法又称为限量剖析。
因为本实验的产品溶液Cu2+自己有颜色,扰乱Fe3+的比色察看,所以在比色查验前需要第一在产品溶液中加入过度的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3+杂质积淀、过滤分别出来,积淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后采集到比色管中,加入25%KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,而后与标准色阶比较,进而确立产品中杂质铁的含量范围。
热重剖析的原理简介
热剖析技术是一类在程序温度控制下,追踪物质的物理性质与温度关系的技术,可经过丈量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反响热、比热、膨胀系数等)随温度的变化状况,研究物质的组分、状态、构造及其余物化性质,评定资料的耐热性能,探究资料的热稳固性与构造
的关系等。常用的热剖析方法有热重剖析法(TG)、差热剖析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重剖析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,丈量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获取的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增添)。由TG能够派生出微商热重法(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。热重剖析法突出的特色是定量性强,能正确测定物质的质量随
温度的变化及变化速率。
好多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有必定量的结晶水,结晶水与盐类联合得比较坚固,但受热到必定温度时,能够脱去结晶水的一部分或所有。因为压力、粒度、升温速率不一样,有时能够获取不一样的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步(综合)热剖析仪对提纯实验的产品进行热重剖析,同步(综合)热剖析仪可同步供给TG、DTG、DSC的曲线图谱,经过对这些曲线图谱的综合剖析,推测硫酸铜晶体受热在不一样温度下逐渐脱去结晶
水的过程,并商讨这些结晶水在晶体内部的不一样联合方式(比如配位键、氢键等)。
三、仪器和药品
仪器:
150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、玻璃漏斗()、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网各1个,比色管(25mL)、带刻度吸量管(5mL)各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热剖析仪(STA409PC)
宽泛pH试纸、定性滤纸(、7cm)
3
药品:
–1–1–1–1
2mol?LNaOH、1mol?LH2SO4、2mol?LHCl、6mol?LNH3?H2O、
四、实验步骤

(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g(、),放入150mL干净烧杯中,加入约40mL水,2mL1mol?L–1H2SO4,加热、搅拌直至晶体完整溶解,停止加热。
(2)氧化和积淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2,加热片晌(若无吝啬泡产生,即可以为H2O2分解完整),而后边搅拌边滴加2mol?L–1NaOH溶液,直至溶液的pH≈~,再加热片晌,让Fe(OH)3加快凝集,取下,静置,
待Fe(OH)3积淀沉降。(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐渐倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少许蒸馏水清洗烧杯,清洗液也倒入漏斗中过滤。待所有滤完后,弃去滤渣。
过滤后滤纸下部为绿色,滤纸上粘有黄绿色固体。
(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol?L–1H2SO4调至pH1~2后,加热蒸发浓缩
(勿加热过猛,注意搅拌免得液体飞溅而损失),浓缩过程中注意用药匙
刮下面缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,
立刻停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4?
5H2O晶体。
蒸发过程中,在外圈有出现白色固体,初步预计为无水硫酸铜
5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸
的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体平均地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤,拿出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干此中的节余母液。最后将吸干的晶体称重。
(6)重结晶
上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3mL蒸馏水的比率加入蒸馏水。加热,使产品所有溶解。趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。滤
液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体(若不析出晶体,可略细小火加热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立刻停
止加热,让其自然冷却到室温)。减压过滤抽干,拿出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干此中的节余母液,称重。
4
产品中杂质含量(铁含量)的查验(目视比色法)
,用10mL水溶解,加入1mL1mol?L–1H2SO4、1mL3%H2O2,加热,使Fe2+完整氧化成Fe3+,持续加
热煮沸,使节余的H2O2完整分解。
取下溶液冷却后,逐滴加入6mol?L–1氨水,先生成浅蓝色的积淀,持续滴入6mol?L–1氨水,搅拌直至积淀完整溶解,呈深蓝色透明溶液。常压过滤,并用6mol?L–1氨水清洗积淀和滤纸至无蓝色,弃去滤液,滤纸上的积淀用滴管滴入3mL热的2mol?L–1HCl溶解,用25mL比色管承接。%KSCN溶液至比色管中,用水稀至刻度,摇匀,与标准色阶比较,确立产品的纯度等级。
附:系列标准溶液(标准色阶)的配制:(老师已早先配好)
,用40mL1:1HCl溶解,溶完后,滴加10%H2O2,
直至Fe2+完整氧化成Fe3+,过度的H2O2加热分排除掉,冷却后,移入1000mL
容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此液为
+/mL。
,加入2mL1:1HCl,以水稀至刻度,
摇匀。+/mL。
+/mL标准溶液1.
标准色阶配制(要求现用现配):移取
00mL、、,分别置于三支25mL比色管(分别标号①、②、③)
–1
中,加入3mL2mol?L
HCl,并用吸量管移取
%KSCN溶液至比色
管中,用水稀至刻度,摇匀。
附表1:标准色阶中各比色管的
Fe3+浓度
比色管标号
①号
②号
③号
+
标准



溶液的体积(mL)
相对应的Fe3+浓度(mg/mL)×(1/25)
×(3/25)
×(6/25)
附表2:产品纯度查验的判断标准
目视比色
产品中杂质铁的含量
产品的纯度等级
颜色比①号浅(含相同)
≤10ppm
一级
颜色比②号浅(含相同)
≤30ppm
二级
颜色比③号浅(含相同)
≤60ppm
三级
颜色比③号深
>60ppm
四级
产品的热重剖析
取少许提纯后的产品,放入同步热剖析仪进行热重剖析,升温速率10℃/min。打印TG曲线图。
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五、实验记录和结果

产品外观(颜色、状态):蓝色晶体
产量:
重结晶前::
回收率:
重结晶前:10%重结晶后:%
产品的纯度查验
产品中杂质铁的含量:
经目视比色,产品溶液的颜色比标准色阶中标号①
浅(含相同)
而标号①
相当于铁含量为:×(1/25)mg/mL=10ppm
∴产品中杂质铁的含量≦10ppm
产品的纯度等级:一级
产品的热重剖析附热重曲线图:
6
热重曲线图剖析:
理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完整失掉,总失重率为多少?答:理论上硫酸铜晶体中5个结晶水完整失掉,总失重率为36%。
,样品失重分为几个阶段进行?每段失
重率是多少?总失重率是多少?与理论值对比,可推测样品失重是由什么原由惹起的?
答:样品失重分为三个阶段进行;%,%,%;%;样品失重主要由温度上涨惹起,但实质操作时因为五水合硫酸铜较易变质,加上杂质含量、仪器正确度等要素的干
扰,实验结果与理论值有必定差距。
每段失重对应的温度范围是多少?焓变分别是多少?是放热仍是吸热过程?
答:每段失重对应温度范围分别25℃——110℃,110℃——150℃和
210℃——290℃;
是吸热过程。
每段失重相当于失掉几个结晶水?写出计算过程。
答:每段失重分别相当于失2个水,2个水和1个水计算:m(CuSO4·5H2O)=250
7
用反响简式表示样品的失重过程。
(附带题)若你对硫酸铜晶体的空间构造有认识,初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间地点,并解说硫酸铜晶体逐渐脱去结晶水的原由。
答:五水合硫酸铜晶体构造:CuSO4·5H2O晶体构造中,Cu离子呈八面体配位,为四个H2O和两个O所环绕。第五个H2O与Cu2+八面体中的两个H2O和[SO4]2-中的两个O连结,呈四周体状,在构造中起缓冲作用。
在不停升温的过程中,上图中两个仅以配位键与铜离子联合的水分子最初失掉,大概温度为102摄氏度。而两个与铜离子以配位键联合,而且与外
部的一个水分子以氢键联合的水分子随温度高升而失掉,大概温度为113摄氏度。第三段失水的时最外层的水分子,因为它的氢原子与四周的硫酸根离
子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,整体上组成一种稳固的环状构造,所以损坏这个构造需要较高能量。失掉最外层水分子所需温度大概为258摄氏度。
六、结果剖析和问题议论
1.
在加入
22氧化
2+
时,为何要边搅拌边慢慢滴加?若
Fe2+氧化不完
HO
Fe
全,对实验有何影响?
答:这样能够让反响能充分进行,让Fe2+完整转变为Fe3+;若Fe2+氧化不完整,因为Fe2+和Cu2+的Ksp靠近,所以没法将二者分别,这会扰乱后边用比
8
色法查验产品杂质含量,甚至没法进行比色。
在除硫酸铜溶液中的Fe3+时,为何要调理pH≈~?pH值太大或太小有什么影响?
答:在PH等于3-4之间,三价铁的积淀反响其实是三价铁的水解反响
Fe3++3H2O←→Fe(OH)3+3H+
PH=2的时候Fe3++所有水解为Fe(OH)3了。
pH太大会使Cu2+积淀;pH太小会使Fe3+积淀不完整,影响实验结果。
联合自己的实验结果,剖析本实验回收率过高或偏低的原由。
答:回收率过高可能因为积淀时pH过高使部分铜离子积淀或蒸发时把特体蒸干了,也使部分五水硫酸铜失水;回收率偏低可能是因为积淀时没有把铁离子完整积淀或没有进行重结晶。
联合自己的产品纯度查验结果,你以为哪些步骤是影响提纯成效的重点性步骤?哪些步骤需要进一步商讨或改良?
答:(1)我以为积淀和重结晶是最重点的,积淀时除掉主要的铁离子,重结晶是除掉可溶性杂质。(2)比色时,若想获取更正确的结果,可利用光度计比较待测液和标准液的铁离子浓度。
(你还能够提出更多与本实验有关的问题,进行更深入的议论)
若热重剖析时,硫酸铜晶体脱水后持续加热,会获取什么产物?
答:若持续加热,到658℃左右会生成CuOSO4,到758℃左右会生成CuO,到1000℃左右会生成Cu2O。
七、实验结论
(简要表述实验的结果,并对实验进行简要的总结,指出实验的主要收获和不足之处,对现行实验方案有何改良建议等)
,产品中铁杂质含量≤10ppm,产品纯度等级为一级。实验整体比较成功,提纯出较纯净的硫酸铜晶体,认识了硫酸
铜晶体中结晶水的空间构造。学会了用比色法比较有色溶液中离子浓度。但实验中某些操作还不够娴熟,如在重结晶时母液过多使蒸发时间过长,对产品产量也有必定影响。此后需要改良。
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