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Waterquality—Determinotionofthechemicaloxygendemand—
Dichromatemethod
1主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为
700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相
对应的氧的质量浓度。
3原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以
试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量
换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直
链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同
等纯度的水。
硫酸银,化学纯。
(Ag2SO4)
硫酸汞,化学纯。
(HgS04)
硫酸,=/。
(H2SO4)
-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银().放置1—2天使之溶解,并混
匀,使用前小心摇动。
:
浓度为/=/的重铬酸钾标准溶液:将在℃干燥
(16K2Cr2O7)
2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为=/的重铬酸钾标准溶液:将条的溶液稀释
(1/6K2Cr2O7)
倍而成。

浓度为/的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈
硫酸亚铁铵于水中,加入硫酸,待其溶液冷却后稀释至
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]20mL()
1000mL。
,必须用重铬酸钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。
:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为/的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈
条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液()标定,
。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,=/:称取℃时干燥的邻
(KC6H5O4)
苯二甲酸氢钾溶于水,并稀释至,混匀。以重铬酸钾为
(HOOCC6H4COOK)
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液
()滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液
的消耗毫升数。
V2
,,试剂的体积或重量要按表1
作相应的调整。表1不同取样量采用的试剂用量
滴定前体
-HSOHgSO(NH)Fe(S0)6HO
2272424442422积
mLmLmLgmo1/L
mL

8结果的表示

以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液()的浓度,mo1/L;
V1——空白试验()所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2——试料测定()所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0--试料的体积,mL;
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(),当计算出COD值小于10mg/
L时,应表示为“COD<10mg/L”。

40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾()标准溶液,其标准偏差
为20mg/L,%。
(见表2)表2工业废水COD测定的精密度
工业废水参加验证的COD均值,实验室内相对标实验空间相对实验室间总相对
类型实验室个数mg/L准偏差,%标准偏差,%标准偏差,%

附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由北京市化工研究院负责起草。
本标准的主要起草人尹洧。本标准委托中国环境监测总站负责解释。