文档介绍：快速还原法制备银纳米溶胶及光谱和电化学表征
实验目的:
学会用快速还原法制备银纳米的操作方法。
学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱。
学会CHI660电化学工作站的测定软件的使用方法。
锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。
实验器材:
制备装置:电子分析天平,磁力搅拌器,铁架台,锥形瓶,大铸铁万能夹,量筒,烧杯,容量瓶,玻璃夹层电解池,量筒,锥形瓶
表征仪器:TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿,CHI604电化学工作站,金电极,铂电极,甘汞电极
试剂:NaBH4(.), AgNO3(.), )6(.), KNO3(.),H2SO4溶液。
实验原理:
用硼氢化钠还原硝酸银制得银单质:
2NaBH 4+ 2AgNO3+ 6H2O→ 2Ag + 2NaNO3 + 2H3BO3 + 7H2
反应开始后BH4由于水解而大量消耗:
BH¯4+ H+ + 2H2O →中间体→HBO2 + 4H2
利用测量紫外光谱和循环伏安图的方法研究银纳米的稳定性
实验内容
配溶液
①。
②配置1mmol/L的AgNO3溶液。
制备银纳米:
1)采用快速加入法制备银纳米:制冰水浴,取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶,放入磁子,在快速搅拌条件下,加入AgNO3溶液7ml,搅拌16min,取出,用磁铁吸出磁子。
2)超声震荡技术制备银纳米:取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶,加入AgNO3溶液7ml,超声震荡14min,取出。
银纳米特性测定
紫外光谱
TU-1901双光束紫外可见光谱仪使用方法:
开机:电脑→紫外光谱仪→紫外光谱测量软件→仪器开始初始化(8min)→光谱测量→设置测量参数→基线测量(空白,水或溶剂)储存基线→样品测量→导出数据(Excel) →退出紫外光谱软件。
注意: 扫描过程不能使窗口最小化,会出现不记录。
2. 测量步骤:
1)基线校正:扣除空白吸收。
水溶液体系,选择水作为空白,将去离子水装入比色皿,放入双通道的内侧通道,点基线测量(提示:放入空白样品),开始扫描基线。扫描结束,储存基线。
2)测量样品放入外侧通道,点开始,测量设定波长范围的
吸光度,A-λ曲线,即紫外吸收光谱。
注意事项:
1)测量过程中一定不能退出紫外光谱操作软件,一旦退出, 重新进入操作软件,需要重新初始化,短时间频繁初始化,会出现仪器不能正常使用。
2)关机顺序一定是先退出操作软件,再关光谱仪,否则,电脑死机。
3)测量样品时,测基线的空白比色皿不能取出,测量值为扣除空白吸收后的值。
4) 测量空白样品作基线时,一定要取出被测样品。
用TU-1901双光束紫外可见光谱仪测量银纳米的紫外光谱
测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与λmax
平均粒径/nm
λmax/nm
<10
390
15
403
19
408
60
416
参数设置:打开测量,选参数设置,纵坐标选 A-吸光度,测量范围(量程):;波长范围:起点:600nm, 终点:300nm,扫描方向:从长波向短波。
开始扫描,记录A—λ,不同波长的吸光度。
(首次获得的紫外光谱)
(第二次的)
(超生震荡的)
循环伏安法
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理:选择电位扫描范围和扫
描速率,从选定的起始电位开始扫描后,研究电极的电位按指定的方向
速率随时间线性变化,完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后,会
自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时,同步
测量研究电极的电流响应,所获得的电流—电位曲线称为循环伏安曲线
或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析,可以
确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随
耦合化学反应及电极过程动力学参数,从而拟定或推断电极上所进行的
电化学过程。
循环伏安图测量方法及CV曲线
选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极系统双回路测量系统:工作电极—参比电极测量电压;工作电极—辅助电极测量电流。金电极接绿色夹,铂电极接红色夹,甘汞电极接白色夹,设置参数,开始扫描。
峰电位:第一次:- 第二次:- 一周之后峰值不明显
结果分析:
从银纳米的CV图可以看出,只有一个氧化峰,即银发生氧化反应Ag==Ag+ + e -,由于溶液中硼氢根离子过量,当银离子发生氧化后,立刻又